135600. lajstromszámú szabadalom • Eljárás di-ciklohexil-dialkil-etánszármazékok előállítására
133600. termelhető ki.. Benzolból 127—128 C°-on olvadó'színtelen inasatokat kapunk. A fenti anyagból 10 g-ot 100 cm3 ciklohexánban 175—183 C°-on és 130 atm kez-5 deti nyoimásoin 5 g ciklohexánnedvé® nik-kelkatializátor jelenlétében 2 órán át hidrogénezünk. A hidrogénfelvétel 160 C°-on kezdődik. Azután a nikkelkiatalizátorról leszűrünk, és ezt forró-'metanollal ismételten kiio mossuk. A ciklohexánt és a metanolt vákuumban eltávolítjuk és-ia imianadékhoz étert adunk, amikor iis a C18H34O2 képletű, éterben neheze« oldódó ihidrogénezési termék 4,67 ig tenmeíési hányaddal kicsapódik, 15 Dioxánból 187—188 C°-on olvadó táblaalakú hasábokat kapunk. Ez az anyag az 5. példában ismertetett Ifdrogénezési termékekkel izomer. • • . ' 7. Példa. 20 A 6. példa szerinti 128 C°-on olvadó di(p-oxilfeni)-dietil-etánbói 140 g-ot ia 6. példa feltételiéi mellett hidrogénezünk. Az oldószer kiűzése után a maradékot éterrel eldörzsöljük, amikor is a 180—185 C°-on> olvadó, 25 éterben nehezen oldódó hidrogénezési termék csapódik ki. Hia a besűrített éteres oldatot huzamosabb ideig állni hagyjuk, ak; kor második hidrogénezésl terméket kapunk. mely 128—135 Cö -on olvad. 140 g kiindulási 30 anyagból a hidrogénezési termékeik összhozadéka 92,4 g. A 135 C°-on olvadó hidrOjgénezésii tenmék benzolból 135 C°-OTI) olvadó színtelen kristályok alakjában kristályosodik ki. E tenmék összetétele szintén C18H34O2 és 35 az először kiikristályosodó, 187—188 C°-o-n olvadó termék epimer je, valamint a 155 C°-on és iá 117—120 C°-o,n (5. példa) olvadó 'hidrogénezési termékek izoimerje. 8. Példa. -10 A 203—205 C°-on olvadó (p.p'-dioxifeoil)-1 dioxi-dietil-etán izomer jenek keverékéből 10 g-ot 100 .cm3 ciiklolhexánban 5 g ciktahexánnedves Raney-féle nikkelkatalizátoirrial tautoklávban 110 atm kezdeti hidrogénnyoimás 45 mellett 195 C°-on hidrogénezünk. A hidrogénfelvétel 3 óra alatt 6 Mo'-nál több. A katalizátor eltávolítása és. iaz oldószernek vákuumban való elgőzölögtetóse után 9,6 g sárga olajat kapunk, melyet 50 cms éter és , 50 50 cm3 petroléter keverékében feloldunk. Ezt laz oldatot adszorpció céljából» 150 g ajulminiumoxid oszlopán átszűrjük és ezután az oszlopot az alábbi oldószerek 250—250 cm3 -jével eluláljuk. Oldószer Az elttätum begőzölögtetési 5- •* maradékának ír- ~* tulajdonságai I. Éter-petroléterkeverék 0,13 Színtelen olaj. II. Petroléter 2,78 III: Benzol 3,54 IV. Éter 1,45v . „ ,, «o V. Aceton 0,69 Kristályok; O. P. 173—176 C° VI. Metanol . 0,45 Kristályok; O. P. 160—163 C° Az ötödik frakciót ecetészterből és- méta- 05 nolból .átkristályosítva, 189—190 C°-on olvadó színtelen pálcikákat kapunk, míg a hatod-ük frakció metanolból átkristályosítva színtelen' pálcikákat iád, melyek 168—169 C°-on olvadnak, vagyis e két frakció'a két 70 izomer ..di-ciklohexanolil-dietil-etánt szolgáltatja. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás di-cikloihexil-diialkil-etánszárimia-. zékok előállítására, azzal jelemezve, 75 hogy oyan vegyületeket, melyek általános'képlete R — CeH4 — Z — CeH4 — R ahol R hMroxilcsoportot jelent, míg Z ,a X Y S() ( 1 — G — C — I ! R' R' csoportot jelenti, ahol is R' alku- vagy 85 alkiléncsoportok, X és Y hidrogén, halogén,' hidroxi'lcsotportok vagy utóbbiak funkcionális származékai lehetnek és mindkét szimbólum azonos vagy különböző jelentésű lehet, vagy ahol X és Y 90 kettős kötéssel is helyettesíthető teljesen hidrogénezünk. 2. Az 1. Igénypont szerinti eijáfás'foganiatosítási módja,. azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagul diialkilszttlbösztrolokat 95 alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatasításl módja, lazzial jellemezve, hogy kiindulási anyagokul a , /3-dietilvegyületeket alkalmazunk, 100 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hosgy a hldrogénezést katalitosan aktivált h: dro ; sfénnel végezzük. A kiadásért felel az Állami Lapkiadó NV. vezérigazgatója. Budapesti Szikra Nyomda NV, V., Honvéd-ü. 10. Feleló's nyomdavezető: Radnóti Károly.
