135586. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aldol előállítására

2 135586. A puffer-oldiat hozzácsepegtetése után 10— 15 g hidrokinont adagolunk és ia külső hűtővizet folyton melegebbel cserélve, lassan 40 C°-ra melegítjük a reakció-keveréket. 5 Ha óvatosan járunk el, iákkor a 40 C°-ot elérjük anélkül, hogy az ..oldat egyáltalában forrni kezdene. A jelzett műveletek elvégzésére kb. 1 Va—2 Óra szükséges és ettől számított még 7—8 óráig 40 C°-on tartjuk az 10 elegyet. Ez idő alatt sem rázás, sem keverés nem szükséges, úgyhogy a 40 C°-as belső hőmérséklet fenntartása kevés felügyeletet igényel. A reakció kezdetétől számított 9 óra . letelte után n/2 vagy ri/5 HCl-el BTB (bróm-15 timol kék) indikátor jelenlétében, zöld színűre semlegesítjük az oldatot, majd egy-két napos állás után vákuumban ledesztilláljuk. A vákuum-desztillálást a hőmérsékletnek lassú, szakaszos emelésével és egyidejűleg a 20 nyomásnak szakaszos csökkentésévé! végezzük, mert ekkor a példaként említett 1 kg acetaldehidből, — ia<z előpárlatból a fenti eljárás szerint még átalakítható aldollal együtt, — kb. 700—750 g olyan monoaldolt nyerünk, melynek forráspontja 2—3 mm-es 25 nyomás mellett, 75—84 C° között van és amely a további szintéziseknél a CH3 CHOH CH2-CHO képletnek megfelelően viselkedik. Szabadalmi igénypontok: 30 Eljárás aldol előállítására acetaldehidből, azzal jellemezve, hogy a reakcióhoz használt enyhén lúgos közegben gyakorlatilag állandó' hidrogén-ion koncentrációt tartunk fenn azáltal, hogy a lúgosítást puffer-oldattal létesítjük. 35 Az 1. igénypont szerinti eljárás megvalósítási módja, azzal jellemezve, hogy puffer-oldat gyanánt nátriumtetraborát és nátriumhidroxid keverékét használjuk. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás ío megvalósítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakció keverékéhez kondenzálás közben többértékű fenolokat, pl. hidrokinont adunk hozzá. A kiadásért felel az Állami Lapkiadó NV. vezérigazgatója. Budapesti Szikra Nyomda NV, V., Honvéd-u. 10. Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.