135575. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dinitro-dietilén-glykol előállításánál keletkező hulladéksav állandóságának növelésére

Megjelent 1949. évi április hó 25-én. MAGYAR SZABADALMI RíRÓS ÁG SZABADALMI LEÍRÁS 135575. SZÁM. lV/h/1. OSZTÁLY. — N-3855. ALAPSZÁM. Eljárás dinitro-dietilén-glikol előállításánál keletkező hulladéksav állandóságának növelésére. Nitrokémia Ipartelepek Részvénytársaság, Budapest. " A bejelentés napja: 1943. évi július hó 31. Diinitrodietilén-glikol előállításánál 'kelet-, • kezeit hulladéksav már magasabb szobahőmérsékleten heves reakció közben elbomlik, • úgyhogy a hulladéksav kezelése, a szállítása 5 és feldolgozása nehézkes éts vfeszélyes. A dinitro-dietilén-glikol előállításánál kteletkezett hulladéksav.'elbontásának megakadályozására olyan eljárás vált ismeretessé, melynél a hulladéksavat melegíthető tornyo-10 kon vezetik át, amikor is a hüriadéksavban oldott szerves nitroszármazékok szabályozhafóan lassú ínódon elpxidálódnak. A dinitro-dietilén-igíiikol ^ előállításánál adódó hulladéksav állandósításának ez a 15 módja azonban nem gazdaságos, azonkívül nem egészen veszélytelen, mert a hulladéksav nemcsak oldott, hanem elkülönült dinitro-dietilén-glikolt is tartalmazhat. Ügy találtuk, hogy a dinitro-dietilén-gli-20 kol előállításánál adódó huladéksav állandósága összefügg annak víztartalmával. Naigyobb víztartalom mellett a hulladéksav már alacsonyabb hőmérsékleten bomlik. A dietilén-glikol nitrálására általában olyan 25 kevertsavat használnak, melynél 1 súlyrész kénsavra 2 súlyrész salétromsav esik és 1 súlyrész dietilén-glikolra 3 súlyrész kevert savat hasznainak. A fentebbi mennyiségi viszonyok mellett olyan hulladéksav 30 keletkezik, mely általában 25—26% vizet, 13—15% salétromsavat és a maradékokban kénsavat tartalmaz. Az ilven hulladéksav még + 15 C°-on állandó, 25—30 C° közötti hőmérsékleten azonban már elbomlik. Ügy találtuk, ha a hulladéksav víztar- 35 talmát 20%-ra csökkentjük, akkor mintegy 30 C°-ig még állandó savkeveréket kapunk. A fentebbi felismerés alapján a találmány értelmében a dinitro-dietilén-glikol előállításánál adódó huladéksav állandóságát ak- 40 ként növeljük, hogy a hulladéksavban a viszonylagos víztartalmat adalékok hozzáadásává! csökkentjük. Az adalékok mennyiségét célszerűen úgy választjuk meg, hogy a ,huEad;ékJsa;v 'víztartalmát legalább 20%-ra 45 csökkentsük. A (viszonylagos víztartalom csökkentesére célszerűen tömény kénsavat használunk. A találmány előnyös foganatosítása értelmében 3 súlyrész huHadéksavra 1—1,5 50 súlyrész tömény kénsavat használunk és azt a hulladéksavba hűtés mellett folytonos üzemben keverjük. Kénsav helyett használhatunk pl. foszforsavat is. 55 A víztartalom csökkentésével a savkevt-." rékben a, dinitro-dietilén-glikol oldhatóságai növelhetjük, úgyhogy a szállítás és a feldolgozás folyamán a dinitro-dietijén-glikoj elkülönülésének veszélye szintén csökken. 60 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás dinitro-dietilén-glikol előállításánál keletkező hulladéksav állandóságának növelésére, melyre, jellemző, hogy a