135256. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ciklopentanopolihidrofenantrénsor aminjainak előállítására
2 135256. tett és telítetlen aminők 113 C° körüli olvadáspontú keveréke kristályosodott ki. Bruttó! ?éplet: Számított: Meghatározott-C»H»0«N esetében G 78,49 78,48 78,48 5 " H 11,13 11,20 11,45 N 3,15 vagy CäoHsiON esetében C 78,13 H 11,54 10 N 3,14 A reakció tetranitroimetámnial jégecetben gyengén pozitív volt. 2. példa. 14,2 g nitrokoieszterilacetátot 450 cm3 15 jégecetben finoman elosztott palládiummal 3 óráig 100 C° hőmérsékleten és 40 atm túlnyomású hidrogénnel Mdroeéneztünk. A katalizátortól mentesített oldatot vákuumban bepárologtattuk, a maradékot vízben 20 oldottuk, az oldatot nátron-lúggal meglúgosítottuk és ia pelyhesen kivált aminokat éterben felvettük. A szárított éteres oldatot vákuumbán bepárologtattuk 'és a közben 'kikristályosodott 13.6 g maradékot meta-° ncíból atkristalvositabt.uk . Olvadáspont 122 C°. Bru'toWnlet: Számított: Meghatározott: C2 9H 5í 0 2 N C 78,13 78,32 H 11,54 11,91 30 ' N 3,14 3,14 A reakció tetranitrometánnal jégecetben negatív volt. 3. p é 1 d iá. 14,2 g nitrokoleszteríJacetátot, 300 35 jégecetben mintegy 1,8 g finoman eio tott pialadiummal 1 óráig 140 C° hőmérsékleten és 40 atm. túlnyomású hidrogénnel hidrogéneztünk. Az oláatot a katalizátor leszűrése után vákuumban bepárologi0 tattuk, iá maradékot vízben felvettük, miközben nem oldódott a teljes mennyiség; majd náitro'Húgga'í lúgossá tettük és a pelyhesen kivált aminokat és acetiliamsino'kiat *& cm3 50 55 60 éterrel kiráztuk. Az éteres oldat mariadékát metanolból átkristályosítottük. Aminők és acetilaminok keverékét kaptuk, me; lynek olvadáspontja 60 és 175 C° között fekszik. A reakció tetraniitroimeitánnal jégecefben negatív volt. 4. példa. 14,2 g niitrokoleszterilacetátot 300 cm3 jégecetben mintegy 1,8 g finoman elosztott palládiummal 1 óráig 180 C° hőmérsékleten és 40 atm. túlnyomású hidrogénnel hidrogéneztünk. A reakciós oldatot a katal'zátor leszűrése után vákuumban bepároiogtaítuk, majd az olajos'maradékot vízbe öntöttük, ami'kor's az acetilarninok szilárd alaktan váltak ki. A továbbiakban a 3. példában megadott módon dolgoztuk íel. Metanolból való átkristályosítás után 172* C° olvadáspontú frakciót kaptunk. A kitermelés 9,75 g volt. > 5. pé ld a. 28,4 g nitrokoleszterilacetátot 300 .cm3 65 jégecetben, mintegy 1,8 g finoman eSosz- . tott palládiummal "l óráig 180 C° hőmérsékleten és 40 atm. túlnyomású hidrogénnel hidrogéneztünk. A katalizátortól mentesített oldatot vákuumban bepárologtat- 70 tuk, a nem egészen kristályos maradékhoz vizet adagoltunk, amikoris az teljesen megszilárdult. A terméket leszívattuk és azon- ' na! metanolból átkristályosítottuk. A terméknek nem éles, 170 C° körüli olvadás- 75 pontja van. A kitermelés 22,5 g volt. A reakció tetrianitrometánnal jégecetben negatív volt. Szabadalmi igénypont: Eljárás a ciklopentanopo'ihidrofenantrén- 80 sor aminjainalk előállítására, melyre jellemző, hogy a ciklopentanopol'Mírofenantrénvegyületek n'trá'lási termékeit hidrogénnel nemesfémkatallzátorok jelenlétéiben hidrogénezzük. . 85 Felelős kiadó: dr. Sályi István szabadalmi bírö. Szikra Irodalmi és Lapkiadóvéllalat, Nyomdai Rt., Budapest. V., Honvéd-utca 10. Felelős nyomdavezető: Radnóti Károly.
