135183. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsavanhidrid előállítására

ÍHegjelent 1948. évi október hó 15-én. MAGYAR SZABADALMI BIRÓSÍG SZABADALMI LETRAS 135183. SZÁM. IV/h/1. OSZTÁLY. — S-19279. ALAPSZÁM. Eljárás ecetsavanhidrid előállítására. Aktien-Gesellschaft für Stickstoffdünger, Knapsack Bez. Köln. a/Rhein. A bejelentés napja: 1929. évi január hó 31.* Ismeretes, hogy ecetsavanhidritet olymódon állítanak elő, hogy az ecetsav sóit száraz alakban foszgénnel kezelik. Ezideig ecetsavanhidrid technikai előállítása íosz-5 génnek ecetsavra való közvetlen behatásával még nem vált is'meretessé. Meglepő módon kitűnt, hogy ecetsavanhidritet technikailag igen alkalmas módon akként állíthatunk elő, hogy ecetsavat katalizátorok 10 jelenlétében foszgénnel kezelünk. Megfelelő katalizátorokként oly fémek vegyületei jönnek tekintetbe, melyeknek kloridjai ecetsavval forralva klórhidrogénsav felszabadítása közben acetáttá alakulnak át és melyeknek 15 acetátjai az ecetsavat viszonylag könnyen újból lehasítjuk. Ilyenek pl. a perriódusos rendszer 2. és 3. csoportjába tartozó fémek, főleg a magnézium, kalcium, stroncium, bárium, alumínium, továbbá a vascsoport fé-20 mei, melyek közül maga a vas leginkább alkalmas, valamint a cérium ós a ritka földfémek asoport|ába tartozó egyéb elemek. Emellett közömbös, hogy a katalizátorokat ásványi savakkal vagy szerves sa-05 vakkal képzett sóik vagy oxidjaik alakjában alkalmazzuk-e. 1. p é 1 d a. Lehetőleg nagy töménységű ecetsavhoz súlyának mintegy 10%-nyi mennyiségében vízmentes alumíniumkloridot adagolunk, 30 majd az elegyet mindaddig forrásig hevítjük, míg az alumíniumklorid feloldódott Ezután a foirró oldatba enyhe áramban foszgént vezetünk. A gázokkal együtt távozó ecetsavban beálló veszteség elkerülése 35 végett a sósavból és szénsavból álló reakciós gázokat hűtött ecetsavon vezethetjük át. Ha a reakcióhoz elegendő mennyiségű ff-szgén lépett az ecetsavval reakcióba, a reakciós terméket még bizonyos ideig for- 40 raljuk, hogy a klórtól lehetőleg mentesítsük. A jó kitermelésben keletkező anhidridet desztillálással szokásos módon teljesen tisztíthatjuk. 2. p é 1 d a. 45 A fentemlített fajtájú ecetsavhoz az ecetsav súlyára vonatkoztatva mintegy 10% vízmentes magnéziumacetátot adagolunk, majd az elegyet mindaddig forraljuk, míg a magnéziumacetát feloldódik. A forró ol- 50 dalba ezután mindaddig foszgént vezetünk.. * Ez a nap a 2810/1942. M. E. sz. rendelet 4. f-a értelmében a voltjugoszláv hatóságnál annak idején tett szabadalmi bejelentés napja. #