135140. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés triklóretilén klórozására

Megjelent Í948. évi október íió 15-én. MAGYAR SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 13514O. SZÁM. lV/h/1. (IV/i.) OSZTÁLY. — W-7 405. ALAPSZÁM. Eljárás és berendezés triklóretilén klórozására. I>r. Alexander Wacker Gesellschaft für elektrochemische Industrie G. m. b. IL, München. A bejelentés napja: 1943. évi március hó 24. Németországi elsőbbség;e: 1942. évi április hó 13. Ismeretes, hogy.a pentaklóretán előállítására hűtőberendezéssel elMtott saválló, tiiklóretilénnel töltött edénybe vasklorid katalizátor jelenlétében klórt vezetnek mind-5 addig, míg a triklóretilén lehetőleg teljesen pentaklóretánná alakult át. E termék többnyire még a további átalakulásoknál, pl. tetraklóretilénné vialó. átalakulásnál hátrányos hatású klórt, vagy pedig triklóretilént, to-10 vábbá hexaklóretilént és egyéb melléktermékeket is tartalmaz. Ez az eljárás csupán szakaszosan foganatosítható, ami körülményes és a berendezés hiányos kihasználását teszi csupán lehetővé A tiszta pentaklór-15 etán előállításához ezenkívül még további rendszabályokat kell alkalmazni. E hátrányokat a találmány értelmében elkerüljük és folyamatos eljárással majdnem elméleti kitermelés mellett gyakorlatilag 20 tiszta pentaklóretánt állíthatunk elő. A találmány értelmében akként járunk el, hogy rektifikáléoszlopba klórt éis triklóretilént vezetünk be, utóbbit célszerűen a klór felett. A klór az oszlopban a triklóretilénnel 25 reagál, miközben jelentős melegmennyiség szabadul fel. E meleget a í'eakciós szakaszban folyadék elpárologtatásával vezetjük el. A keletkező gőz a rektifikálóoszlopban felszáll és azt a felső részén hagyja ek A 30 gőzt lecsapjuk és. a folyadékot a reklifikálóoszlopba újból visszavezetjük. Az oszlop alsó részéből; a keletkezett pentaklóretánt távolítjuk el. A hőmérsékletnek a reakciós szakaszban nem szabad megengedett érték fölé emelkednie, mivel egyébként a mellék-, 35 termékek keletkezését j&egíti elő. Általában a 140 C°-nál magasabb hőmérsékletet elkerüljük. A reakciós hőmérséklet az el'párologtatási hőmérséklettől és ezzel a folyadék összetételétől függ. A reakciós szakaszban 40 nem lehet az összes triklóretilént pentaklóretánná klórozni, ha a 140 C°-ot nem kívánjuk túllépni. Ha triklóretiléntől mentes pentaklóretánt kívánunk előállítani, az oszlop alsó részében a klór bevezetési helye alatt 45 a még jelenlevő triklóretilént ki kell hajtanunk, amit részben az utóreakciónál felszabaduló melegmennyiséggel, részben a rektifikálóoszlop aljának fűtésével érünk el. Ebben az esetben a rektifikálóoszlop aljából 50 minden további nélkül klórmentes és triklóretilénmentes pentaklóretánt vezethetünk el. A pentaklóretánban még jelenlévő triklóretilén kihajtása következtében a rekti- 55 fikálóoszlop alsó részéből a reakciós szakaszba triklóretiléngőz jut, mely a klórt hígítja és a felszálló gőztérfogatot növeli. Ennek következtében a berendezésegység teljesítménye kisebb, mint akkor, ha a még 60 jelenlévő triklóretilén kihajlásáról lemondunk, tehát ha a rektifikálóoszlop aljából oly pentaklóitetánt vezetünk el, mely triklóretilént tartalmaz. Avégből, hogy a megengedett legnagyobb 65 reakciós hőmérsékletet ne lépjük túl és e'n-