134923. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldható, nagy molekulasúlyú, alfa-helyettesítésű benzilaminok és származékaik előállítására
2 134983. várás közben felliszapolunk. 100 g 4-metiIilaurvoíienon meleg oldatát szohahőmérsék-Heten 1 i/2 óra hosszat lassan csepeg tétünk 200 köbcm 95o/o-os alkoholba. Élénk-"Ha" 5 fejlődés közben a redukciós óidat 60— 70°-ra ^esetleg valamivel! kevesebbre, melegszik M. Teljes becsepegtetés után szobahőmérsékleten éjjelen át tovább kavarunk. Reggel gyorsan kb. 50Va hevítünk és Üe-10 szívunk. A visszamaradt atamirammhid-« roxidot meleg alkohollal lallatposan kimosr suk. A vizes-alkoholos szairedeket kettős térfogat mennyiségű vízzel hozzuk össze és az oxivegyületeit kiéterezésisel kapjuk. Ez 15 a vegyület 0,1 mm-es nagy vákuumban 155— 225oL on bomlatlanul desatiilálódik. Az !•—(«-0xihdodeeil)-4-metilbenzöl szobahőmérsékleten folyós és jellegzetes barna fluoreszkálast mutat. A kitermelés 78—80 g. 20 160 g l-(a Hoxi-dodecil)-4-metJlbenzolt visszafolyató hűtővel felszetrelt csiszolt lombikban 80 g fölöslegben levő fosizfortrikloriddal egyszerre1 összehozunk. A keveréket 6 órán át 70—-SO'-on állni hagyjuk. -5 Csalc kevés HCl távozik és kevés sárga foszforos savas üledék keletkeizik A keveréket elegendő mennyiségű vízbe' öntjük. mire az; l-(a-klór-dodecil)-4nmeitolbenzol tejszerű tömeg alakjában csapódik ki. 30 Miután ezt éterbe! felvettük, a képződött ásványi savai csa'k úgy szabad eltávolítani, hogy rajta óvatosan vizet folyatunk keresztül. Erőteljes rázassál ugyanis elkülönít -hetetlen emulziók keletkeznek. Szárítás és az éteir elűzése, után sárga olaj miairad visz- 35 sza. A további cserebomlásokhoz nyersem kerül felhasználásra. A- nyeirs kitermelés 134 g. Az l-( 7.-klór<k>deaiil)-4-metilbeiizol helyett alkalmazhatjuk a megfeleilő bróm« 40 vegyületet vagy a leírásban felsorolt, ketonból előállítható többi analóg haülogénvegyületet. Mint kiindulási vegyületek különösen felemlítendők a nagy molekula4 súlyú maradékokkal magban helyettesít 45 tett acetlo-, propie-, butiro- és hasonlófenonokból alakítható a-halogénéül-, propil-, -butit- és -benzolszármazékok. Szabadalmi igénypont: 50 A 124.677 lajstromszámú törzsszabada lom igénypontja szerinti eljárás továbbképzési módja vízben oldható, nagy molekulasúlyú, a -helyettesiítésű benzilamii. nok előállítására, azzal jellemezve, hogy nagy molekulasúlyú- a -helyettesiítésű *5 benzilhalogenidokat, melyeknek legalább egy nagy molekulasúlyú, telített vágyj telítetlen alifás maradékot keilil tartalimiazniok, tercier aminokkal csereibomlásra hozunk. f>0 Felelős kiadó: dr. Sályi István szabadalmi bíró. Szikr«-nyo«!id», Budapwt, V., Hcmvéd-utoa 16. — Felelő« ve*et6: Nedeczky Lásaló igazgató