134490. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piperidin vegyületek előállítására
134490. 5 dint-kapjuk, melynek forrpontja 10 mm nyomáson 145—148 C°. 1 -clán-3-(p-metoxifenil)-heptanorí.-(4) vegyületből, melynek forrpontja 0,3 mnrnyo-5 máson 157 C°, a megadott feltételek mellett vastagon folyós olaj alakjában a 2-propil-,3-(p-metoxifenil)-piperidiat kapjuk, melynek forrpontja 3,5 mm nyomáson 152 156 C°. 10 9. Példa. 100 g l-cián-2-fenilpentanon-(4)-karbonsavetilészter-(l) vegyületet (lásd 3, példa) 100 cm3 alkoholban oldunk, majd 22 g 16% nikkelt tartalmazó fullerföld jelenlété-15 ben 100 C° hőmérsékleten és 80 atm nyomáson hidrogénnel kezeljük. A hidrogénfelvétel 2 óra múlva befejeződött. A katalizátor elválasztása és az alkohol elpárologtatása után kapott olajat vízben 40 cm3 hi-20 gított sósav hozzáadása közben feloldjuk, az oldhatatlan semleges részeket (20 g) éterrel kivonatoljuk és a bázist a savanyú vizes oldatból káliumkarbonát oldat beadagolásával leválasztjuk. Az így kapott 2-25 metil-4-fenilpiperidinkarbonsavetilészter- (5) víztiszta olaj, melynek forrpontja 0,3 mm nyomáson 121—123 C°. 10. Példa. 150 g 2-( ß -ciánetil)-ciklohexanon-(l)-30 karbonsavetilészter-(2) vegyületet 150 cm3 alkohollal hígítunk és 15 g 16% nikkelt tartalmazó fullerföld hozzáadása után 100 ' C° hőmérsékleten és 80 atm nyomáson hidrogénnel kezeljük. A hidrogénfelvétel 35 mintegy 1 óra múlva befejeződik. A 9. példában megadott módon feldolgozva, 80 % -os kitermeléssel víztiszta folyadék alakjában dekahidrokinolin-9-karbonsavetilésztert kapunk, melynek képlete: COOC2 H 6 H„ EL E vegyület forrpontja 4,5 mm nyomáson 120—122 C°. A kiindulási anyagként alkalmazott 2-(ß -ciónetil-ciklohexanon-(l)-karbonsavetilészter-(2) vegyületet" akrilnitrilnek ciklo- 45 hexanon-(l) karbonsavetilészter-(2) vegyülethez való addicionálásával könnyen előállíthatjuk. Forrpontja 0,3 mm nyomáson 142 C°. Azonos módon a 2-( ß ciánetil)-ciklopentanon-(l)-karbonsavetilészter-(2) vegyületből, melynek forrpontja 0,1 mm nyomáson 122 C°, hidrogénezéssel víztiszta olaj alakjában oly vegyületet kapunk, melynek képlete: H2 COOC 2 H B 50 E vegyület forrpontja 2,5 mm nyomáson 102—105 C°. Szabadalmi igénypontok: Eljárás piperidinvegyületek előállítására, 60 melyre jellemző, hogy 1-ciánpentanont-(4)- vagy helyettesítési termékeit vagy származékait, melyek nem enolizálódó ketocsoportot tartalmaznak, hidrogénező katalizátorként a periodusas rend- 65 szer 8. csoportjába tartozó fémeknek jelenlétében, hidrogénnel kezelünk. Az 1. igénypont szeirnti eljárás foganatosítása módja, melyre jellemző, hogy az említett vegyületekre a periódusos rendszer 8, csoportjába tartozó nemesfémkatalizptorok jelenlétében legalább 1 mol ásványi sav hozzáadása mellett közönséges hőmérsékleten először 2 mol 75 hidrogént hagyunk behatni, majd a 2 mol hidrogén felvétele után a savat semlegesítjük és további 1 mol hidrogént hagyunk behatni. felelős kiadó: dr. Sályi István szabadalmi bíró. Szikra-nyomda, Budapest. V., Honvéd-utca 10. Felelős: Ncdeczky László igazgató.
