134264. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkenilkinolin-4-karbonsavak és sóik előállítására
134264. lamivel erősebb hatású, mint a II jelű. Ha tehát ez okból azokat mégis külön akar, juk választani, úgy különböző' módon járhatunk el. A cserebomlásnál primeren, 5 vagy a szabad savak közömbösítése útján nyert sókat frakciónáltan kristályosíthatjuk, mikoris a II. vegyület nehezebben oldódó sói kicsapódnak, míg az I vegyület könnyen oldódó sói az oldatban maradnak 10 és abból bepárlással nyerhetők, vagy magát a szabad savat is .frakciónált kristályosítással választhatjuk szét. Példák: 1. 75 g izatint 90 g metil-2-hepten-2-15 on-6-af 600 cm3 abszolút alkoholban oldunk és 300 cm3 33%-os kálilúg hozzáadása után több órán át visszacsepegő hűtő alkalmazásával hevítünk. Ezután az alkoholt ledesztilláljuk, a maradékot víz-20 ben oldjuk és a nyert oldatot a fölös keton eltávolítására éterrel kirázzuk. A vizes lúgos oldaton az éter eltávolítására levegőt vezetünk át és híg savakkal sárgás csapadék válik ki. Alkoholból való átkris-25 tálypsítással a nyert csapadékot két izomérré külníthetjük el, még pedig a túlnyomó mennyiségben képződő, könnyebben ' cfldódó 2-/metil-{2)-pentenil-(2)/-kinolinkarbonsavvá (I) 114 G° olvadásponttal 30 és ' a nehezebben oldódó 2-metil-3-/metil(2)-buten'il-(2)/-kinolin-4-karbonsavvá (II), melynek olvadáspontja 250—-255 C°. Mindkét vegyület 1 mol kristályvízzel kritályosodik. 35 Ha az izomer kinolinkarbonsavak keverékét vizes alkáliával vagy ammóniával öntjük le, úgy először átlátszó oldat keletkezik, amelyből azután a (II) kinolinkarbónsav nehezebben oldódó sója csapódik 40 ki, míg az oldatban maradó (1) kinolin•• karbonsav sója az oldat bepárlása útján nyerhető. Ha e savak alkáliás oldalait földalkálikloriddal hozzuk behatásra, úgy a (I) és 45 (II) kinolinkarbonsavak föMalkálisóit sűrű csapadék alakjában nyerjük, mely vízben nehezen oldható. 2. 80 g izatint 300 g 33%-os vizes kálilúgban oldunk; ezután melegen 63 g metil-2-hepten2-on-6-ot csepegtetünk kavarás 50 közben hozzá. Néhány órai hevítés után lehűtjük és a vízzel hígított tiszta oldatot megsavanyítjuk, miáltal az 1. példa szerinti izomer kinolinkarbonsavakat sárga csapadék alakjában nyerjük. Az izomérek &"> elkülönítése az 1. példa szerint történik. 3. 10 g 5-brómizatint az 1. példához hasonló módon metil-2-hepten-2-on-6-al hozunk cserebomlásba és ezután alkohollal való szétválasztás útján a túlnyomó 60 mennyiségben keletkező, könnyen oldódó, 188 C° olvadáspontú 2-/metil-(2)-pentenil(2)/-5-brómkinolin-4-karbonsavat nyerjük; emellett csekély mennyiségben a nehezen oldódó, 260 C° olvadáspontú 2-metil- 65 3-/metil - (2) - butenil - (2)/-54>rómlíinol8n-4-karbonsav keletkezik. Mindkét sav (1) molekula kristályvízzel kristályosodik. 4. 100 g izatint 80 g hexen-l-on-5-el 750 cm3 abszolút alkohollal és 360 cm 3 33%-os 70 kálilúggal néhány órán át hevítünk,-az alkoholt ledesztilláljuk, a maradékot vízzé! felhígítjuk és éterrel való kirázás után megsavanyítjuk. A 2-/butenil-(l)-/kinolin-4-k.arbonsav sárga kristályok alakjában 75 csapódik ki, mely alkoholból való átkristályosítás után 142 C°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a 2- vagy 3-helyzetben alkenillel, valamint adott esetben tovább he- so lyettesttett kinolin-4-karbonsavak és sóik előállítására, amelyet az jellemez, hogy alkenílacetonokat alkáliák jelenlétében izatinnal vagy ennek származékaival hozunk behatásra és adott eset- 85 ben a nyert alkálisókból a savakat szabaddá tesszük és ezeket adott esetben bázisos anyagokkal ismét közömbösítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foga- 90 natosítási módja, amelyet az jellemez, hogy az 1. igénypont szerinti vegyületek földalkálisóinak előállítására a cserebomláskor nyert alkálisókat földalkálihalogénvegyületekkel hozzuk be: 95 hatásra. Felelős kiadó: dr. Sályi István szabadalmi bíró. Szikra-nyomda rt„ Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős, vezető: Nedeczky László igazgató.
