134245. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a tiodizolok sorozatához tartozó heterociklusos vegyületek előállítására
2 13424g«' ismieitetjnkj megjegyezve ,hogy a~ találmány nincs e példákra korlátozva. 1. példa. 500 cm3 -es lombikba, amely rázószerkezet* $ tel ég visszafolyásirai állított hűtővel van felszereíve,, a következő anyagokat helyezzük; 11,5 g (0,1 g-naoi.) 2:amino-5-metiI-tiodíazoH 50 g (0,215 g-ittol.) p-aeteiiaminofeen^ zolszulfokloridot, 100 cm3 aicetont 10 20 g nátriumbikarbonátot. Az elegyet a rázás megállítása mellett vízfürdőn vrászafolyóhűtés alkalmazásával melegítjük. Kezdetben élénk COa-fejiLődés ész-, lelhető, amely .azután csökken és 1% óra után 15 megszűnik. 2 órán át visszafolyóhűfés alkalmazása meilet* történő forralás után átállítjuk á hűtőt és elhajtjuk az acefont. addig, amíg a lombikban maradó tömeg pépes állagot vesz 20 fel,. Ezután megszakítjuk a fűtés* és 200 cm3 hideg vizet adagolunk. A kicsapott terméket tesiüijük, 200 cm3 vízzel moesuk és vákuumban szárítjuk. A kapott termék 215 C°-on olvad és az a 2"/para-acetilaminobenzolszul-25 famido/ - 3 - /para-aeetilaminobenzolszu'-fo/ -5-metil-tiodlaziol-l, 3. 4-ből áll. A kapott termelési hányad majdnem az elméleti. A fenti módom kapott termékből 10 g-ot 100 cm3 10%-os nátrónlúgoJdatban szuszpen-30 dalunk- és visszafolyóhűtés alkalmazása mellett hevítünk. A feloldódás i?en gyorsan megy végbe. Egy óra leforgásával a fűtést megszakítjuk, hűtünk és a lúg nagyobb ré" szét 5 cm3 tömény sósav hozzáadásával sem-35 legesítjűk. Ezután kis adagokban 10 cm3 jégecetet' adagolunk. Kristályos fehér csapadék ík&pződik, melyet leszűrünk, vízzel mosunk és szárítunk. E termék a 2"/para-amin:obenzolszutemidt^-S-mefiKiodiazoM, 3, 4, me'ynek 40 olvadáspon'ja 206—207 C9 . A termelés hányad- az elméletinek 93"/o-a. 2- példa* Az- első példában megadott módon 2-/para? aieetifctminobenzolszialf amido/ - 3"/pára - acetil_ 45 amiirobenzolszulfö/-5"metil-tiodiazol-il, 3, 4-et áílítumk elő. 100' cm3 -es lombikban, mely léghűtővel van ellátva* a fénti:térmék 20 g-jáí, 4,6 g 2-amino-5-metiil'-tiodiazol"l, 3, 4-el- és- 17-em3 - pirtdÜBiei elegyítjük és vízfürdőn melegítjük. 1h óra 5° leforgásán belül minden feloldódik és azután fokozatosan és bőségesen szüntelen kris ályok képződnek. 6 óra melegítés eltelte után 50 cm3 vizet adagolunk, hűtünk és a képződött csapadékot leszűrjük. Vízzel mosunk és szá- *>5 rítunk. Ilyen módon 16,5 g 2-/para-aceti3-anTMobeinzolsizulfaniido^54metAtiod&iapl-*l,.3) 4-et kapunk- Az anyagig megsavanyitásíí útr ján a termékből még 4 g-t kapunk. A két frakciót egyesítjük és dezacettláljuk 60 olymódon, hogy a terméket egy órán át 10%-os nátronlúg 100 cm3 -ével vissaafóíytóhűtés alkailmiazásia mellett forraljuk. A kapott oldatot lehűtjük és tömény sósavval megsavanyítjuk, 65 Ekkor csapadék képződik, amely melegben a sav feleslegében újra oldódik. Az oldatot' aktív szénnel 70—80 C°-on derítjük, szűrjük és lehűtjük. Ezután adagonként fokozatosan 20 cm3 nátronlúgot,, majd 7,5 cm 3 jégecetet 70 adagolunk. Kristályos fehér csapadék képződik, melyet hidegben leszűrünk, vízzel: mosunk és szárítunk. Ez a f ermék a 2-/para-aminobenzolszuÜam; .do/-5"metil-t:odiazoM, 3, 4, melynek olvadáspontja 206—207 C°. A ter- 75 melési hányad 76tt /o-a az elméletinek a 2-/par,a - acetiliaiminobenzolszulfamido/ -3- /paraaminoiberzolszutóo/"5-metíí-tiodiazol-l, 3, 4-re vonatkoztatva. Szabadalmi igénypanU 80 A 131424. sz. szabadálom igénypontja szerinti , eljárás további« kiképzése, melyet az jel-. Jemez, hogy — esetileg, helyettesített — aminotiodiazolt valamely aromás szulför halogenáddel. amely a kénatomhoz képest 85 pára helyzetben aminocsoporttal vagy aminocsoporttá könnyen átalakítható csoportts! van helyettesítve, olyan arányban kordenzálunk. hogy az előbbi 1 molekula, . jára az utóbbi két molekulája esik, majd. 90 az aminotiodiazol gyűrűjében levő nitrogénhez kötött arilszulfomaradéko1 alkalikus hatású szerrel elszappanosítjuk — amely alkalikus haitású szer egy második. molekuta aminotiodiazol tehet—, és vé" 95 gül, adott esetben ismert módon aszul'focsoporthoz képért pára helyzetben lévő csoportot amiriocsoporttá — mely esetlég helyettesített-'lehet —• alakítjuk át. Felelős kiadó; dr. Sályi István szabadalmi bíró. SzjJwrpywöai, Budapest,. V.» Honvéd-utca 10. — Felelőst Nedeczky László igazgató.
