133665. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kámfor előállítására
Megjelent lÖá1 ** évi november HŐ 3-áa. MAGYAR SZABADALMI BTRÖSÄG SZABADALMI LEÍRÁS 133665. SZÁM. 1 V/h/l. OSZTÁLY. — M-l2891. ALAPSZÁM. Eljárás kámfor előállítására. Montecatini Soc. Gen. per PIndustria Mineraria e Chimica, Milano. A bejelentés napja: 1942. évi április hó 23. Olaszországi elsőbbsége: 1941. évi május hó 27. A kámfort az iparban tudvalevőleg bornil» kloridból állítják elő, sósiavmolekulának lúgos természetű anyag révén való hasításával. Minthogy 'azonban a bomilkkxrid rendkívül 5 állandó, egy lúg hatása egymagában a célrai nem elegendő, hanem inkább katalitikus hatású isinyagokat kélr hozzáadni és nagyobb nyomásokon és hőmérsékleteken kell dolgozni. 10 Számos szabadalom az említett hasításra a legkülönbözőbb lúgos anyagokat javasolja, ú. m, marónátront, marókálit, smmóniákot, aniliiht, meszet, piridinbázisokat, aiminokat, szerves alkálteok'iit boraxot és mást. Katali-15 zátorokként ellenben majdnem kizárólag fenolokat és sztearinokat javasolnak. Üzemi tekintetben a legjobb eredményeket érteik el c'-y eljárással, mely általaiban használatban maradt, amely szerint pinénklór-20 hidrátot autokláviban 20/21 atmoszféra nyomáson és 200/220 C° hőmérsékleten marónátronfelesleggel, valamin* katalizátorként sztearinnal kezelik. A gycjkor'lati eredmények szempontjából 25 az eljárás1 j6, míg a berendezés ési az üzem szempontjából körülményes és költséges. Tényleg különösen költséges gépi berendezéseket igényel, ú. m. autoklávokat, melyek nem egyszerűen kezelhetők és azonkívül kü-30 lön gondot igényelnek a folyamat köziben, mert a reakció" kezdetben rendkívül gyorsan megy végbe éa a nyomást könnyen túlságosan nagy fok( ra növeli; ez az eljárás' végül nagy mennyiségű nyeri.- és tüzelőanyagot, gőzt és munkaerőt is igényel oa A találmány mind' e hátrányt kiküszöböli és a munkát könnyűvé, egyszerűvé és gazdaságossá teszi. Azt találtuk, hogy amikor a forró bornilkloridot közönséges nyomáson katalizátorok- íü kai kezeljük, kámforrá és sósavvá a következő reakció szerint válik szét: C10 H 17 Cl * C19 H 16 -f- HCl Katalizátorként megfelel tiszta és fémekkel aktivált szilikagél, vagy a nehézfémek, 45 különösképen réz, vas, króm, ólom; ezüst vízmentes kloridjai, valamint ezek oxiklorildjiai, oxidjai, vagy pedig a földalkálifémek kloridjai. A reakciós hő a mindenkori kata-ÜZÍ ternak megfelelően változik: a reakció 50 általában már 120—130 C0 -náH kezdődik éa 180—200 C°-nál gyorsabb lefolyásé lesz. Minthogy a kámfor igen állandó, nem változik a hőmérséklet növekedése folytán, melyet műszaki-, gazd sági szempontok és a 55 hozadék szempontjából választunk meg. Va" lóban dolgozhatunk 300 C°-on i?, anélkül, hogy ezáltal a hozadékot károsan befolyásolnék. Az eljárás gyakorlati kivitelét az könnyíti 60 meg, hogy a pinénklórhidrát forrpontja 210 C° fölött van, míg a kámfor mintegy 158 C°-nál forr és az, hogy a sósav gázalakú. Ezért könnyű a klórhil.átot Icaitalizátorral egy derítőoszloppal ellátott készülékben 160 65