133396. lajstromszámú szabadalom • Eljárás magasabb molekulájú guanaminok és vízben oldódó származékaik előállítására
1383 96. 3 ben sűrű pép a reakció haladásával hígfolyóssá válik. Kihűlés után világos, rideg tömeg marad1 visszalb. példa: 5 Az la. példa szerint kapott vegyületből 15 részt 30 rész kénsavmonohidrátban oldunk és 0—o°-on 30 rész oleummal (26"/o) vízben oldódásig szulfonálunk, majd jeges vízre öntünk. A kivált szulfonsavat leszűr -10 jük, nátronlúggal közömbösítjük és a nátronsót szárazra begőzöltetjük. A kapott termék kitűnő kapilláraktív tulajdonságokkal rendelkezik és felhasználható akár mész• szappanoldónak, ill. -emulgátornak, akár 15 mosószernek is. 2a. példa: Az la. példa szerint lauroilciánguanidint monopropilált xilidinkeverékkel hevítünk. A kapott lauroil-N-izopropilxilil-biguaniclból 20 88,5 részt kavarás közben a víz lehasításának befejezéséig 180—220°-on hevítünk. Kihűlés után a termék majdnem színtelen, rideg tömeg. 2b példa: •25 Ha a fenti adatok szerint előállított guanamin-vegyületet az lb. példa szerint szulfonálunk, akkor a szulfonsav nátronsóját kapjuk, melynek gyakorlatilag ugyanolyan tulajdonságai vannak, mint az lb. példa S0 szerinti vegyületnek. 3a. példa: Sztearoil-oxetil-biguanidot állítunk elő vagy az ismert módon, hogy diciándiamidot sztearinsavkloriddal cserebomlásba hozunk S5 klórbenzolban 70 és 120° közt és 130— 140°-on monoetanolamint viszünk be, vagy úgy, hogy diciánamidot vákuumban «zabád1 sztearinsavval hozunk cserebomlásba és monoetanolamint viszünk be. Az így elő-40 állított vegyület 41 részét 12 óra hosszat kavarás közben 190—210°-on hevítjük. Sárgás árnyalatú, könnyen porítható tömeget kapunk. 3b. példa: 45 A 3a. példa szerint előállított guanaminvegyület 15 részét 250 rész klórbenzolban feloldjuk, 13 rész vízmentes szódával és 14 rész dimetilszulfáttal összehozzuk és 6 óra hosszat 100—110°-on hevítjük. A szer-50 vétlen sók eltávolítására és az oldószer kihajtása után savakban oldódó barna tömeg marad vissza. Ennek a metüezett vegyületnek 14 részét 8 rész dimetilszulfáttal 60—65°-on vízben oldódásáig hevítjük. A kvaterner vegyület kitűnően alkalmas texti- 5& liák puhítására-4a. példa: Diciándiamidot előszőtt sztearinsavval, majd anilinnel (vagy anilinsókkal, pl. anilinklórhidráttal) hevítünk, vagy pedig fenil- 60 biguanidöt szabad sztearinsavval vákuumban acilezünk. Az így kapott sztearoilfetlilbiguanid 44 részét (vagy klórhidrátjáhak ekvivalens részeit) 170°-on felül, legjobban 200°-ra hevítve ciklusozunk. Gyakorlatilag 65 színtelen, rideg tömeg áll elő, melyet, ha savat tartalmaz, közömbösítés útján a szabad bázisra alakíthatunk át. 4b. példa: Ebből a guanaminszármazékból 64 részt 70 a 3b. példa szerint klórbenzolban 35 rész vízmentes szódával és 38 rész dimetilszulfáttal metilezünk. Viaszos barna tömeg marad vissza. Ebből 15 részt 30 rész kénsavmonohid- 75 rátban oldunk és 15 rész oleummal (26o/o) 0—5°-on addig szulfonálunk, amíg próbája hígított szódaoldatban tisztán nem oldódik. Amikor ez bekövetkezett, akkor az egészet jégre öntjük és a kivált szulfonsavat le- 80 szűrjük. Nátriumsóvá átalakítva világos port kapunk, mely csávásfestésnél egalizáló- és levonószerként kü.önösen jól használható. 5a. példa: Sztearinsavat dicidiándiamiddal cserebom- 85 lásba hozunk, majd sztearoilciánguanidint a következő előírás szerint metilezünk: 175 rész sztearoilciánguanidint klórbenzolban 126 rész dimetilszulfáttal és 106 rész vízmentes szódával, kezdetben 40—50°-on, vé- 90 gül 16 óra hosszat 110—120°-on hevítünk, a sókat leszűrjük és az egészet vákuumban begőzöljük. Az így metííezett sztearoilciánguanidin 80 részéből és 24 rész monometilanilinból álló 104 rósz reakciós kéve- 95 réket 18 óra hosszat CO 2-atmoszférában 130—140°-on hevítjük, majd közvetlenül ezután 190—210°-on hevítjük addig, amíg a vízlehasítás be nem fejeződött. Félszilárd tömeget kapunk, mely rnegderjmled állás j0f1 közben. . 5b példa Az 5a példa szerinti guanaminvegyület 30 részét a 4b példa szerint szulfonáljuk. A közömbösített végterméknek ugyanazok a 10} tulajdonságai, mint a 4b példa szerint előállított nátronsónak.
