133384. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szénoxid hidrogénezésére való katalizátor regenerálására

S 183384. A katalizátor teljes aktivitásának helyreállítása végett a hidrogénnel való kezelést folytatjuk, előnyösen 400 és 450 C° közötti, vagy efeletti hőmérsékleteken, oly időtar. ö tamig, aimíg a hatalizáto-r egy, frissen elkészített katalizátor aktivitását ismét elérté. A szükséges időtartamot kísérletekkel határozhatjuk meg és az • általában 2—4 óráig terjed, úgyhogy az egész hidrogénes kezelés 10 4—6 or

át vesz igénybe, A hidrogénnel való kezelésnél előnyös, ha a hőmérsékletet fokozatosan, engedjük nevelkedni avégett, hogy bomlástermékek keletkezését, amelyek szénnek és egyéb nehe-15 zen eltávolítható nagymoleku'ájú termékeknek a katalizátoron való lerakódásához vezethetnek, elkerüljük. Előnyösnek bizonyult továbbá, hogy a gázt a parafinviasz eltávolítása után igen 20 nagy sebességekkel vezessük el a regenerálandó katalizátor felett. Öránként és az áthaladási út keresztmetszetének négyzetméterenként számított 500 köbméternél nagyobb, például 1000 m1

hidrogént tevő se-25 besség különösen előnyös. Tekintettel a szükséges nagy hidrogénmennyiségekre, a gyakorlat megköveteli, hogy a 'hidrogént körfolyamban vezessük. Mielőtt a hirogént a regenerálandó kaíali-30 zátormasszába visszavezetjük, azt előnyösen az oxigént tartalmazó gázoktól, mint például szénsavtól, szénmnoxidtól és vízgőztől amennyire csak lehet, mentesítjük. Á vízgőzt abszorbeáló szerekkel, például 35 szilikagéllel, vagy mélyhfitéssel, vagy bármely más alkalmas rendszabállyal távolíthatjuk el. A szénsav eltávolítására a szokásos elnyelető szereket, például alkalilúgot vagy hasonlókat alkamazhatunk. A szén-40 monoxidot katalizisesen . metánná alakíthatjuk át, amelyet viszont könnyen eltávolíthatunk. Előnyös, ha a vízgőz és a szén oxidjainak eltávolítását oly mértékig végezzük, hogy a iő visszavezetett gáz 2.5 g-nál kevesebb szénoxidokat és 1 g-nál kevesebb vízgőzt tartalmaz köbméterenként. A leírt módon regenerált katalizátor aktivitása minden tekintetben egyezik a ki-50 csap?!s útján frissen készített katalizátor aktivitásával. Ezt az eredményt nem érhetjük el még megközelítőleg sem a katalizátornak hidrogénnel való eddig ismeretes kezelése útján. 55 Előnyösnek bizonyult az is, hogy a katalizátorokat hidrogénnel való tulajdonképpeni aktiválásuk előtt oxidáló kezelésnek vetjük alá. Ezt oxigénnel vagy oxigént tartalmazó, vagy oxigént leadó gázokkal foganatosíthatjuk, például vízgőzzel, vagy szénsav- 60 val, vagy e gázok keverékeivel, magasabb hőmérsékleteken. Ezáltal a katalizises fém,niek, felületi Qxj;dálá.sát érjük el. Ily módon a használt katalizátor azon részei is elérhetők lesznek, amelyek csupán magának a hidra- 65 génnek hatására csak nehezen hozzáférhetők. A hidrogénnel való csatlakozó redukálást ezután egyszerűbben és könnyebben és nagyobb biztonsággal foganatosíthatjuk. A következő példa tovább szemlélteti, 70 hogy a találmányt a gyakorlatban miképpen foganatosíthatjuk, megjegyezzük azonban, hogy a találmány nincs e példára korlátozva. 75 Példa: Oly katalizátort, amelyet a szokásos módon kicsapás útján kaptunk és amely 100 rész kobaltot, 5 rész, toriumoxidot (Th02) és 8 rész magnéziumoxidot (MgO) 200 rész 80 kovaföldön tartalmaz és amelyet 3500 óráig 185 és 192 C9

közötti hőmérsékleteken benzinszintézisnél használtunk, nitrogén és hidrogénkeverékével, amely minden 25 térfogatrész nitrogénre 75 térfogatrész hidro- 85 gént tartalmazott, 150 percig 200 C°-on kezeltünk. Ezután a hőmérsékletet 30 percen belül 350 C°-ra emeltük. A hidrogénnel való csatlakozó kezelést oly módon foganatosítottuk, hogy a katalizátormasiszát először 90 30 perc leforgása alatt 350 C°-ra hevítettük, azután további 30 perc teforgáiSa alatt 400 C°-ra és végül 120 perc leforgása alatt 450 C°-ra. Ezután a katalizátort 185 C-nál ismét üzembe vettük. Ez ekkoi" 95 ugyanazt az aktivitást mutatta, amellyel eredetileg rendelkezett. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás katalizátorok regenerálására, melyeket szénmonoxid és hidrogén ke- 100 vérekéinek molekulájukban egynél több szénatomot tartalmazó szénhidrogének előállítása Vegetti katalizises átalakításánál használtunk, hidrogén vagy hidrogént tartalmazó gázok segélyével, melyet 105 az jellemez, hogy a hidrogénnel való kezelést a nagymolekulájú termékek eltávolítására szükséges időtartamon túlmenően és magasabb hőmérsékleteken folytatjuk. 110 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, melyet az jellemez, hegy a katalizátorok regenerálását a nagymolekulájú