133051. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintézises acetil-alfa-tokoferol előállítására

2 tS %% SI. volítoltuk. Az éteres oldat szárítás és bepárlás után hwma naaraéétot bjagy vassza;,, amelyet vákuumban 0,5 mm hígany<»szi»p nyomáson való desztillálással tisztítnak. A 5 tlesztillátuimnak kevés éterben való oldása és jpetrolétarret valé kicsapása út|án 108 C° «aivadáspontfi «kiteien kristályokat kapunk. A kapott vegyület a 3-aoetoxi-6-oxij-1,2,4,-trimetilbenzül. A kitermelés 10 g io 3,9 g acetoxi-6-oxi-í)

2,4,-trii»eti]ííemAol.t iés iß g váasBOaies emkkkirkkst 12 CJH3 jégeaet,. ben vissz af olyasra állított hűtaiaUca'miazása mellett történő hevítés útján feloldunk. A forrásban levő •oMsÄa »egy fél óra lefoiv j5 gásán belül 6,0 g fi'.olt viszünk be. és azután a reakció elegyet még másfél órán át hevítjük. Kihűlés utam a reakdóiettnékíet éterben oldjuk. Az éteres oldatot tö'bbszö±' jeges vízzel, majd nátrium karbonát oldat-29 'bal »e>se«ik, fflsagtoézáwM«ai4íát festett szárítjuk és beparologta'ijwlk. Az «olajos »járadékot petroléLerben oldjuk és alumíniumoxidon Brockmann szerint kromatografáljuk. E^gy száuezett .övet az »oszlop felső <ré-25 széu eltáwAtaak. Az «osylap többi részét éterrel kieMjek. Az éteres ofclat bejárótogifcaiása ú<t|á>m kampót t .sana.héai'Ses asoetil-a-Ic^ifcroit aag^'foikiu vákiuujiínbsui esetleg mégegyszer desztillálhatjuk. A terméknek a szá«tézj»ies aoetil-a-iokofenollal való azo- 30 sosságát a C-nek, H-nak és acetilnek meghatározása, továbbá az elszappinosításkor keletkezett szinlézises a-tokoferolnak a 66 C° ölyadáspontá kristályos 3,5,-^iiniLrobenzoesavésztérré való átalakítása útján bizo- 35 nyitottuk be. '2. Szintézises aeetil-a-tokoferol előállítására dj.áríaai,umfc úgy is, hogy 3-acetoxi-6~ J^ártriHatetilbenzolt a fitolnak ismeretes, kromángyű űzárá hoz ve:e'ő s á-mazékái- 40 val, pl. fitilbromiddal és cinkloridcíal benignes ©lebitban 70 «C°-on visszük reakcióba. A reakcióterméket alumíniumoxidon történő kromatografikus adíszorpció útján tisztítjuk. 45 Szabadalmi igénypontok: A 130352. sz. .szabad-alora igénypontja szerinti eljárás további kiképzése, melyet az jellemez, hogy 3-:miino-6ox':-l,2,4,-trimetilbenzolt diazotálunk, a diazoniumsól 50 ecetsavval és vagy e:e'savanhidriddel melejgíljük és az így kapott 3-acetoxi-6^oxi'lj,i.trimetilbenzolt fítoflal vagy annak kroinángyűrűzárásra alkalmas származékaival kondenzál] uk. 55 ücfesKto Sütad«".: A:. IftAanttéiii ä^MÄOMERY ISTVÁN m. kir. szabadalmi bír<5. „ffGSW *">wtm*wrcÖ!!»äB«iet, MfOm&mtt, IX,, 'ttÜi»Ht. W9K.: 1 tííiíi j*B T*wwc.