132829. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titán (4) klorid előállítására
2 132829. tartamúakát is találhatunk, az alkáliák éstimföld legnagyobb részétől savkezeléssel megszabadíthatjuk és titánban dúsított maradékokká dolgozhatjuk fel és amelyeket 5 azután tovább klórozhatunk. Azonos feldolgozásra végül még a bauxitból kiinduló timföldgyártásnál hulladékiszapként adódó úgynevezett vörösiszapot kell neveznünk- Ezekben a bauxitokban:, 10 miként ismeretes, több százalék titántartálom nem ritka. A timföld kivonatol ásával a maradékokban a titán rendkívül feldúsul ós a kovasavval, vasoxiddal és timfölddel együtt oly alakban van jelen, me'y-15 bői kinyerhető. Indokolt lehet, hogy ezekből a nyersanyagokból a tulajdonképeni íoszgénezés előtt a vasat pl. klórral való kezeléssel eltávolítjuk. Ha az említett nyersanyagok víztartalmú alakban vannak 20 jelen, akkor természetesen szárítani kell,/ amelyei célszerűen legalább 45') (?-on fogan a losí lünk. Önmagában ismeretes, ho^v liiándioxidot az emlíloll gázokkal kezelve lilán l)klorid-25 dá alakííbalnnk. i.snierelci lovábbá, hogy ilmenitnek klórral való kezelésekor vas(3)klorid melled litánkloridol nyerünk. A1C!3 előállílása céljából lovábbá iparilag olyan eljárást íoganosílanak, melynél bauxitot» 30 illetve ágyazol 450 C° hőmérsékletnél magasabb hőmérsékleten l'oszgénnel, vagy szénmouoxid-klórkeverékkel klóroznak és az ekkor képzőiölt aluminiumkloridot az egyidejűleg képződöli ,szilicium- és vas-35 klorid lói elkülönítik. Ismereles lovábbá az is, hogy 150 (?-! meghaladó hőméi sékleíen a vas- és lilánoxidok a l'oszgénlartalmú gázokkal gyorsabban reagálnak mini az alumínium és kovasav és hogy bauxitnak fosz-40 génáramon A aló gyors átvezetése mellett lényegileg vas- és titánkloridokat lehet ledesztillálni, míg ugyanazon a hőmérsékleten lassú áthaladáskor alumínium- és esetleg szilícium (4) klór időt nyernek- Azonban 45 rendkívül meglepő volt, hogy olyan agyagokból, melyek túlnyomórészt timföldet és kovasavat tartalmaznak, foszgénnel titán(4) klór időt nyerhetünk anélkül, hogy alumínium és kovasav számbavehető mérték-50 ben jszintén elillannálak, hacsak az említett alacsony hőmérsékleten vagyis 300— 45Q:C^on, előnyösen 350—400 C°-on, dolgozunk. E munkamód hatása annál inkább meglepő, mért Le Chateliers (C- R- 152,: 55 1911. 87 és következő oldalakon) műveiből Ismeretessé vált, hogy aluniíniuinoxidot egyedül 400 C° hőfokon foszgénnel alumíniumkloriddá lehet átalakítani. A titán és vas kloridjainak vízzel szemben való érzékenysége miatt célszerű, ha a 60 nyersanyagot legalább olyan hőmérsékleten mint jamidőn a foszgémiíel való kezelés történik — tehát 350—40« C°-on — előszárítjuk. Kitűnt továbbá, hogy jobb kitermelést kapunk és a íoszgénezés gyorsabb le- 65 folyású, ha a kiindulási nyersanyagot a foszgénnel való kezelés előtt, 450 C° hőmérséklet fölé hevítjük. A találmány szerinti eljárás további foganalosítiási módja értelmében a kiindulási 70 anyagot a foszgénnel való kezelés előtt, önmagában ismeretes módon magasabb hőmérsékleten, célszerűen 700—1000 CT-on,, klórozzuk. Ekkor majdnem kizárólag csak kloriddal való. megterhelését és szennyezé- 75 sét a csatlakozó íoszgénkezelésnél kiküszöböljük. A találmány szerinti munkamód előnye, hogy az egyszerű íoszgénezéssel kapott titán(4)-klorid már aránylag tiszta. Eltekintve az esetleges magávalraga- 80 dott vasklorid lói 'jé> csekély menynyiségű alumíniumklorid tői csupán néhány °/o szili cium'kloridot tartalmaz. Frakcionált desztillálással igen tiszta terméket kaphatunk. 85 A találmány szerinti eljárásnál a titánnyeredékek jók. Általában 90°'o körüliek, ha a foszgénezéshez a legkedvezőbb hőmérsékleteket betartjuk. Emellett meglehetősen mindegy, hogy a kiindulási anyagot 90 milyen szemcsenagyságban tettük ki a gázáram behatásának. Ugyanolyan sikerrel íoszgénezhetjük mind a finoman porított, mindpedig (a darabos kiindulási anyagot és a kezelést ez oknál fogva különös előny- 95 nyel aknakemenceszerű készülékekben foganatosíthatjuk. Titánnak agyagokból és hasonló nyersanyagokból való kinyerése különösen előnyös, ha titánban dús agyagok vagy egyéb 10C kiindulási anyagok, amint az gyakran mégtörténik, egyúttal timföldben gazdagok. A titán kivonása folytán a maradékok timföldben dúsulnak, úgyhogy bizonyos esetekben 50<yo-nál több Al2 O s -t tartalmazó' 10S termékekét kapunk, melyekatimföld gyártás kiváló nyersanyagai. Ezek annál inkább jó alapanyagok, mert a timföld feltárásánál zavaró szennyezésektől, mint titántól és iVaístól az előzetes, kezelés folytán már 110 nagy mértékben megszabadullak. Titán(4)kloridnak ilmenitből ivaló előállításának a gazdaságosságát az, befolyá-