132763. lajstromszámú szabadalom • Eljárás furánszármazékok hidrálására
Megjeleni 1944, évi május 06 16-tin. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BlRÓSiő SZABADALMI LEIRAS 132763. szám. IV/h/1. osztály. — B—15801- alapszám. Eljárás íoránszármazékök hidrákísára. Dr. Bölcs Gyula oki. vegyészmérnök, Budapest. A bejeíen'és napja: ÍM2, évi szeptember hő 21. A találmány eljárás furánszármazékok hidrái ására. A találmány értelmében furánt, furfurolt, oximetilfurfuro'.t, metilfurfurilalko-5 holt, metilfuránt, dimetilfuránt külön-külön vagy keverten gőzalakban katalizátorok jelenlétében és vízgőz alkalmazása mellet forrpontjuk feletti, célszerűen a forrpontnál 20 C°-kal magasabb vagy a 10 fölötti hőmérsékleten hidrogéngázzal hidrogénezünk. Katalizátorokként előnyösen nikkel-, réz-, molibdén- és báriumsókat használhatni k. A furán oldal láncának a hidrogánezé'-5 sere a reakció folyamán 10 atm-nál kisebb nyomást, előnyösen 2—3 atm. nyomást alkalmazunk és a hőmérsékletet 160 C° fölött, előnyösen 180—200 Cc -on tartjuk. A furánmagot 30 atm-nál nagyobb, elő-20 nyösen 50 atm-nál is nagyobb nyomás mellett hidrogénezhetjük. A tetrahidrofurán előállításánál úgy járunk el, hogy a furánszármazékokat, mint furánt, furfurolt, metilfuránt, dimetüfu-25 ránt, oximetilfurfurolt és metilfurfurilalkoholt külön-külön vagy keverten 250 C°nál magasabb hőmérsékleten hidrogénezést elősegítő katalizátor nélkül, célszerűen nagyfelületű anyagon, pl. horzsakövön, 30 vízgőz jelenlétében hozzuk össze hidrogénnel, amikor is az oldalláncok lehasadnak. Az így kapott furánt azután katalizáto-. rok alkalmazása mellett ugyancsak vízgőz jelenlétében 100 C°-nál magasabb hőmér-3ó sékleten hidrógéngázzal hidrogénezzük, úgy, amint azt már fentebb ismertettük. A találmány értelmében továbbá a reakcióhoz felhasznált kiindulási anyagként a fa cukrosításával kapott cukoroldatbál előállított furánszármazékok keverékét 40 használjuk. A találmány értelmében továbbá a furánszármazékok hidrálására olyan furánszármazék-keverékeket alkalmazunk,, melyet fának cukrosításával és a vizes cukor- 45 oldatnak katalizátorok, pl. l<y0 Zn, Al, Cu, Ni kloridok vagy formiátok jelenlétében és előnyösen gyengén savas- közegben 100—130 C°-on 3—6 atm. nyomáson történt hidrogénezéssel kapott metilcukrok- 50 nak vízelvonó sók, pl. Zncl2,CaCl2 , CuSo 4 jelenlétében 100—120 C°-on való hevítésével kaptunk. Példák: 1.Furfurolt hidrogéngázzal együtt fém- 55 nikkel katalizátort tartalmazó horzsakövön vízgőz jelenlétében 2 atm. nyomés mellett 180—-190 C° között hajtjuk át. így furfurilalkohol és metilfurán keverékét kapjuk. 60 2. Furánt, metilfuránt vagy dimetilfuránt vagy ezek keverékét nikkel-, réz-, vagy molibdéntartalmú katalizátorok jelenlétében 60—80 atm. nyomáson vízgőz jelenlétében hidrogén hatásának tesszük ^ ki. Az alkalmazott hőmérséklet 190—200 C°. Ilyen módon a fent felsorolt kiindulási anyagok tetrahidro termékeit kaphatjuk. A kitermelés az elméletinek 90—95%-a.