132745. lajstromszámú szabadalom • Vasbetontest, melynek bombabiztos fegyverzete van
132745, $ A reakciós hőmérsékletiét fölfelé csupán a, bomlás kezdete korlátozza, amit rendszerint szénoxid fellépése jelez. A szénoxid lehasadását egyébként gátolhatjuk, ha a 5 kikondenzálás közben szénoxidnyom ás alatt dolgozunk. Szennyezések, különösen fémes szennyezések, a bomlást elősegíthetik. Erre a reakciós edény megválasztásánál is tekintettel kell lennünk. 10 Ha a reakció lényegileg befejeződött, a hőmérsékletet rendszerint tovább fokozhattuk anélkül, hogy bomlástól keltene tartanunk, sEzzel a viszkozitást csökkentjük és a gázbuborékoknak adott esetben vákuum-15 ban való eltávolítássát megkönnyítjük és a tömegnek alacsonyabb nyomással való kisajtolását tesszük lehetővé. A reakciós hőmérsékleten a poliamidot oldó anyagok, mint fenolok, fenoléterek1 ,: 20 karbonsav- vagy szulfonsavamidok jelenléiében is dolgozhatunk. Ilyen oldószerek például a kővetkezők: m-krezol, p-tercierbutilfenol, anizol, izokroinán, dimelilí'ormamid, acetmetilamid^ a-pirrolidon. 25 A levegő oxigénjét a reakció közben lehetőség szerint kizárjuk, ámbár a poli" oxamidok a közönséges poliamidokhoz viszonyítva oxigénnel szemben aránylag kevésbbé érzékenyek, mely előny különösen 30 a képződményeknek ömledékből való kialakításánál mutatkozik. j • A találmány szerinti eljárás különösen előnyös foganatosítást módja, hogy a k'ondenzálást, nem oldó higüószerek jeSenlété-35 ben vagy azok nélkül, az olvadáspont alatt foganatosítjuk. Ez az eljárás egyéb, uiz oxálsavészierekiől e'térő dikarbonsavészierekné! rendszerint nem jár kielégítő eredménnyel, különösen nem a találmány sze'10 rinti eljáráshoz előnyösen alkalmazóit, például 150—200 C° közötti, csak 220 C° viszonylag alacsony hőmérsékleteknél. 1 Az összetevőket, például az oxálsavdimetilésztert és tetrainetilén-bisz-y-ámino-45 propilétert közvetlenül sztöhiométriai mennyiségekben elegyíthetjük és az első spontán reakció csillapodása után az elegyet átkeverés közben mindaddig hevíthetjük, míg a reakció befejeződött, illetőleg míg 50 a viszkozitás meghatározásával ellenőrizhető kívánt molekulanagyságot elértük, A kondenzálási fokot adott esetben a reakciós elegybe adagolt reakcióra képtelen végcsoportokat alkotó anyagókkal határozbat-55 juk meg. Ehhez például monoaminovegyüietek, mint oktadecilamin, hidrazin és hidrazinszármázékbk, különösen karbonsavhidrazidok vagy acilezően ható anyagok, mint savkloridok vagy monokarbonsavészterek, például feiiilacetát vagy p-izodode- 60 cilfenilacetát jönnek tekintetbe. Általában előnyösebb, ha ezeket a stabilizálóanyagökat utólag1 adagoljuk, mint hogyha a reakciós összetevők keverékébe a kondenzáiás kezdetén hozzáadjuk. 65 ' Az a lehetőség, hogy a stabilizálószeroket a reakciós elegybe egyneműen tetszésszerinti időben bedolgozhatjuk, a szilárd fázisban való kondenzáiás különleges előnye, i * 70 A polimerizálást szabályozó ibyen anyagok alkalmazása természetesen nincs folytonos munkamódhoz kötve. Ha eze"ket az adalékanyagokat már az eredeti keverékbe kívánjuk bevinni, például, ha ömledék- 75 ben kondenzálunk, akkor célszerűen' oly vegyületeket választunk, melyek viszonylag lassan reagálnak, például szekundér ami* riokat, mint a di-n-butilamin, di-ciklohexilamin, N-metil-n-dodecilaniihf, N-metil-ß- 80 arninoetib-morfolin, melyet az N-oxietilmorfolin kénsavészteréből és melilaminból állíthatunk' e"ő vagy aránylag na ymöleku-^ lasúlyú észtereket, melyek előnyösen alkohol hidrox'l egvü'e'eket tartalmaznák, 85 ímint ,a szalicilsavmetilészter vagv a latirinsáv-n-butilészter. A hangyasav észterei és általában a karbonsavarilészterefc nem tartoznak ebbe az előnyös csoportba. A kondenzáiás szilárd fázisában az ol- 90 vadáspont vagy a bomlási pont alatt könynyen folytonossá tehető. Reakciós készülékként például fűthető forgócsövet használhatunk, melyet a lehasadt alkohol gyorsabb eltávolítása végett e'lenáramban oxi" 95 génmentes nitrogénnel öblítünk át. A primer terméket korrózióálló fémből készült, fűtött szállítószalagon készre kondenzálhatjuk. A hőmérsékletet emellett célszerűen olymódon szabályozzuk, hogy az illékony 100 összetevőkben, például diaminokban vagy észterekten bekövetkező veszteségeket lehető legkisebbre csökkentsük. Ezeket a veszteségeket szükség esetén az összetevők összekeverésekor az egyik vagy másik ösz- 105 sze!evőrek fölöslegben való alkalmazásával vehetjük tekinteitbe. Akként is eljárhá,' tunk, hogy először ;az egyik összetevőt, mégpedig célszerűen az ülékonyobb öszszetevőt fölöslegben alkalmazzuk és a hi-'110 ányzó, lehetőleg nehezen illó kiegér.zítő, összetevőt az ekvivalenciához szükségjasf imennyiségben utólag, a legnagyobb hőmérsékletre való hevítés előtt adagoljuk.
