132680. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tartós perkarbonátok előállítására

2 1:;2I;N<>. A találmány szerinti eljárás foganatosításánál pl. akként járhatunk el, hogy mint* egy —5° és -j-8° közötti hőmérsékletre hűtött nátriumszuperoxid vizes pldatába, mely 5 mintegy i/2

—2/

3

részét tartalmazza a C0

2

-vel kezelendő szuperoxidnak, kavarás és a hő"nórséklet fenntartása mellett fölös mennyiségben annyi széndioxidot vezetünk, hogy a folyadék 8 3—9,5 pH-értékü legyen. Minden 10 moi jiátriumszuperoxidra mintegy 1,5—2 tool (széndioxid felvétele következik be, mi" mellett savanyú, valódi nátriumperkarbouát képződik. Megfelelő fölös mennyiségű széndioxid alkalmazása és az oldat gll-ér-15 tekének ezáltal elért csökkenése folytán, mint megállapítottuk, az első sorban keletkező valódi per karbonátnak a kívánt addíciós vegyületté való átalakulása előmozdítható és gyorsítható. A nátriumszuper* 20 oxidot a széndioxid bevezetése alatt fokozatosan is hozzáadhatjuk az oldathoz ós ezáltal magas nátriumszuperoxidkoncentrációk keletkezését és ezzel az oldat p'H-értékének nem kívánatos növekedését elke* 25 r ülhetjük. A hőmérsékletnek ezt követői eg 20 C°*ot meg nem haladó értékre, pl. 8—Ki C°-r.a való növelése útján a valódi perkarbonátnak az addíciós vegyületté való átalakulását elősegíthetjük. Időközbeni pró-30 bak vételével és ezeknek hideg 30%-os jódkáliumokialtal való megvizsgálásával az átalakulás előrehaladása követhető, miután a valódi perkarbonát a jódkáliumoldatból a jódot szabaddá te[sZi,;

míg «az addíciós ve-35 gyület nem. Az átalakulási folyamat további beoltassál ivaló elősegítését pl.-úgy végezhetjük, hogy jaz oldathoz, miután az átalakulás már majdnem befejeződött, beoltó sót, pl. Na2

Co

3

. 1,5 H

2

0

2

-t 40 adunk hozzá,, miméllett a beoltó só meny* nyiségét előnyösen úgy választjuk meg, hogy az legalább 1

/

s

-a legyen a kiindulási anyagból vegyi átalakítással várható addíciós vegyület mennyiségének. A beoltó só 45 már az átalakulási folyamat előtt vagy az alatt is hozzáadható. Ezzel nemcsak az addíciós vegyület képződése segíthető elő, hanem annak durván szemcsés alakban való kicsapása is előmozdítható. Ezután elő-50 nyösen nátriumszüperoxidból és sósavból előállított i hidrogénszuperoxid oldatot az összesen szükséges aktiv oxigén mintegy k/3-ának megfelelő mennyiségben kavarás közben lassan, pl. 1 óra leforgása alatt 55 adunk az oldathoz. Ezen művelet vége felé az átalakítandó nátriumszuperoxid hátralevő részét lassan bevisszük az olidatha. Hidrogéiiszu peroxid és nálriuiUjSaipd oxid aassankénti hozzáadása nagy termelési hányad elérését és durva, jól centrifugálható 60 kristályok képződését les.d lehetővé. Hogy az al á iszupe.oxidnak egy részét a folyamat kezdele.>or, míg" a hátralékos részét a folyamat egy későbbi időszakában, előnyösen az első sorban képződött termési.e* 65 tes perkarbonát addíciós vegyületté való átalakulásának befejeződése után adjuk hozzá, azzal az előnnyel jár, hogy az 'első részben alkalm c ott all áliszuperoxidból bi* karbonátban gazdag oldat képződik, úgy- 70 hogy a később adagolt .alkáliszuperoxid főképen nem széndioxiddal, hanem az addíciós vegyület közvetlen képződése közien, bikarbon által, reagálhat. Miután az egész nátrhunszupei oxid (mennyiséget hozzáad- 75 luki, a reikcló; ke.ereivel bizonyos ideig kavarjuk, majd a szilárd addíciós vegyületet pl. ceutrifugálá.s^al vagy szűréssel elkülönítjük. A nyert termék durva kristályos só és kb. 13—14<Vb aktiv oxigén tartalma van. 80 Az aktiv oxigén kvmslési hányada a nátriumszuperoxidra és az alkalmazott hidrogénszuperoxidra vonatkoztatva 9t<'o-ot és még többet tesz ki. Az anyalúgot, amely szódát, bikartonátolN_adott egeiben konyha

- ^

5 sót és méi» kevés mennyiségű addíciós vegyületei tartalmaz, a folyamatba mindenkor újból visszavezethetjük. Az egyes keze'éjsek sorrendjét meg is változtathatjuk, így pl. az egyült alkalmazan* 90 dó hidrogénszuperoxidot már a folyamat !k:9zdetén, vagy a s-énsavgáz bevezetése alatt is hozzáadhatjuk a kiindulási anyaghoz. A hidrogénszuperoxidot az újból íelhasz* íiá ásra kerüő anyalúghoz adhatjuk hozzá. 95 Az aktiv oxigén stabilizáloraként többek kö/ölt magnédumsdlikát, nátríumstannálA nátriumszalicilál jönnek tekintetbe. Ezeket e'őnyö e;v a folyam:'.t kezdetén adjuk hozzá. Dolgozhatunk azonban stabiüzálorok nélkül 100 is. Tiszta széndioxid helyett széndioxid tartalmú gázkeverékekkel, pl. füstgázokkal, vagy mészégető gázokkal is dolgozhatunk. Miután ily esetten az alkáliszu peroxid oldat 105 telítése lassabban köve kezik be, előnyösvek mutatkozó.t az átalakítandó alkál*S7.u-, peroxid nagyobb részét a folyam vl ke/delén adagolni. így pl. mintegy 12°/n széndioxid* tartalmú füstgáz! alkalmazása e e'éa a C03

- 110 vei átalakítandó nálriumszuperoxid teljes mennyiségét, vagy pl. 70—90»/o-át a folyamat kezdetén adhatjuk az oldathoz. Adott esetben széndioxidot vagy széndioxid tar-