132483. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves savanhidridek előállítására

Megjelent 1944. évi január hé 4-im, MAG TAI KIRÁLYI «ÄABAßALMl mM&a SZABADALMI LEIRAS 132483. szám. IV/h'-i, osztály. — S—19280 alapszám. Eljárás szerves savahhiilridek előállítására. Aktíengesellsshaft für Stickstoffdünger cég, Knapsack Bez. Köln a. Rh. A bejelentés napja: 1935. május 28.» — Németországi efeőbtospge: 1934. Junius 9. A szerves savanhidriden kiv.ül még vizet és szerves savat tartalmazó folyékony keverékek szétválasztása eddig jelentős nehézséggel járt, mivel ismeretesen az anhidrid 5 és Viz újbóli egyesülése különösen a telmikailag legfontosabb savanhidridnól, az1 ecelsavanhidridnél igen gyorsan megy végbe,. ' különösen, ha a keverek folyékony fázisban van jelen. Amint a szabadalmi iroda. 10 lomból kitűnt, e nehézségek sokkal csekélyebbek, ha a keverék gázalakú fázisban keletkezik, mivel ekkor az ecetsavanhidrid« del csupán kisebb vagy nagyobb mennyiségű ecetsavat kell kondenzálni és ekként 15 a vízgőz könnyen elválagzthiató, különösé« mivel ia- viz forrpontja lényegesen alacsonyabb, mint az ecetsavanhidrid forrpontja. A Vízgőz, még könnyebben elválasztható, lia, miként ez részben az ecetsavnak' anbid-20 riddé való termikus hasításánál előfordul, a Igőzalaku elegyet közömbös gázok hígítják. Ha a szerves sav, e savnak megfelelő anhidrid és viZ keveréke folyékony alakban 25 vjan jelen, iáiig (említésre méltó, mennyiségű ianhidridet kapunk, ha a vizet k'özöndé]g[qa frakcionált desztillálással kívánjuk , elkülöníteni, mivel a viz az anhidridet desztilláhís közben messzemenően savvá alakítja, át. Ekként 1100 sulyré^z folyékony 30 keverékből, mely 40 sulyrész eeefsavanhidrídet, 52 rész ecetsavat és 8 sulyrégz vizet. tartalmaz, közönséges, frakcionált desztillálással csupán 3,4 sulyrész anhidridet, vagyis a bevitt anhidridnek csupán 8,5"/o-áí 35 kapjuk. A magas (ieszüHálási hőmérséklete ti. a viz' az anhidrid legnagyobb részét ecet" savvá hidrolizalja, úgyhogy az anhidrid elkülönítése ilymódon gyakorlatilag nem ér« bet ő el. 40 E nehézséget ennek következtéken azzal kísérelték meg leküzdeni, hogy a vizet a fentemii tett keverékből lehetőleg alacsony homéréskleten desztillálták le és nagyfokú vákuumban pl. 40 mm biganyoszlopnyomás 45 alatt dolgoztak. Ugy találtuk, hogy az anhidridből, vízből, és az ianhidridnek megfelelő savból álló reakciós elegyből a vizet közönséges nyA-foájson is ledesztillálhaljuk anélkül, hogy az anhidridben jelentős veszteség mutatkozna, ha az elegyet oly feltételek inelléA desztilláljuk le, hogy a könnyebben illó összetevőket, mint a vizet és a sav egy részét lehetőleg oly gyorsan gőzölögtetjük 55 el, hogy a víznek nincs alkalma: az anhidso * Ez a nap a 2810/1942. M. E. sz. rendelet 4. §-a értelmében a volt jugoszláv hatóságnál annak idején tett szabadalmi bejelentés napja.