132421. lajstromszámú szabadalom • Eljárás parafin szénhidrogének alkilezésére
132421. 3 neu a lefeléfutó, 34 szelepes 33 vezetéken át a 35 tartányba jutnak, amelynek 37 szelepes szokásos 36 gázelvezető csöve és 39 szelepes 38 folyadékelvezető csöve van, 5 amely utóbbi a 40 szivattyúhoz vezet; e szivattyú a termékeket kívánsághoz képest a 41 vezetéken és 42 szelepen át valamely .tárolóhelyre, szállíthatja, de rendszerint a 44 szelepes 43 vezetéken át a 23 10 vezetékbe juttatja, ami a paraffinek további alMlezését lehetővé teszi. Különböző izoparaffineknek különböző olefinekkel való alkilezésénél alkalmazandó pontos hőmérsékletek és nyomások a szó-15 banforgó szénhidrogének hatékonyságától és fizikai jellemzőitől függnek, úgyhogy legjobb eredményeket akkor érhetünk el, . ha a feltételeket előbb kisméretű készülékben meghatározzuk. Általában erősen foko-20 zott hőmérsékletek nem szükségesek vagy nem kívánatosak és csak épen kellő nyomások alkalmazandók, hogy a katalizátornak vagy a szénhidrogéneknek túlságos párolgását megakadályozzuk. 25 Hogy ama fluorhidrogént, amely az alkilező reakciók folyamán olefinekkel alkilfluoridokká egyesült, újbóli felhasználásra visszanyerjük, ez alkilfluoridokat szemcsés fluoridokon, "mint pl. kalcium-30 fluoridon vagy aluminiumfluoridon vezetjük át, amely azokat fluorhidrogénra és a megfelelő olefinekre bontja. Ezután az olefin és fluorhidrogén keverékét szilárd, szemcsés nátriumfluoridon vagy kálium-35 fluoridon vezetjük át, amikor is NaF. HF jellegű kettős só kelétkezik. A felszabadult olefin további felhasználásra a folyamatba visszavezethető és a hidrogénfluorid a kettős sóból hevítéssel kinyerhető. 40 • Az alábbiakban példaképen kísérleti adatokat közlünk azoknak az eredményeknek a bemutatására, amelyeket a találmány szerinti eljárás felhasználásával kaphatunk, ha izobutánt buténekkel alkiiezünk, izook-45 tanok előállítása végett. Ezt a példát kereskedelmi fontossága miatt választottuk, azonban kijelentjük, hogy ezzel a találmányt nem kívánjuk korlátozni. A fluorhidrogén töménysége. 50 Annak meghatározására, hogy vízmentes anyagot, vagy fluorhidrogén vizes oldatait használhatjuk-e felcserélhetően vagy lényegileg egyenértékű eredménnyel, kísérleteket végeztünk úgy, hogy 100% vízmen-55 tes anyagot, 90<y0 töménységű vizes oldatot és 75% töménységű vizes oldatot alkalmaztunk. Ezután izobütánnak és izobuténnek a mólos keverékkel megközelítőleg egyenértékű keverékét a különböző töménységű savakba 20— 30 C° hőmérsékleten 60 bevezettük, mimellett állandóan mozgásban tartolt, nyomás alatti autoklávban dolgoztunk. 100%-os vízmentes fluorhidrogén alkalmazásánál kapott szénhidrogénréteg 50— 60%-ig oktánokból állt, amelyeknek 65 mintegy a fele 2, 2,4-trimetUpentán volt, A szénhidrogénréteg teljesen telített volt és csak 0.1 °/o fluort tartalmazott. A 90%-os vizes oldattal végzett kísérletnél, ahol a paraffin és olefin mólos aránya 1.5:1 volt, 70 a szénhidrogénréfeg 48 0/0 oktánokból állt és 1% fluor volt jelen. 75%-os savoldattal végzett kísérletnél, ahol egyenértékű mólos paraffin-olefin arányt és 12 G° hőmérsékletet alkalmaztunk, alkilezés nem 75 következett be, azonban butilfluoridok keletkeztek tekintélyes mértékben, mimellett az izobutének tercier butilfluoridokat és a normál butének szekundér butilfluoridokat képeztek. so A hőmérséklet hatása. Izobután és izobutén 1.5:1 mólos arányú keverékérek és 100%-os fluorhidrogénnek alkalmazása esetén a legjobb eredményeket szobahőmérsékleten kaptuk. —50 C°-tól 85 —60 C°-ig terjedő körzetben alkilezés nem lépett fel, azonban az izobutén tekintélyes polimerizálása következett be. A szénhidrogénréteg 2% fluort tartalmazott. +90 C° hőmérsékleten, ha kellő nyomást alkal- 90 máztunk a folyékony bázis fenntartására és a paraffin-olefin arány 1:3 volt, a szénhidrogéntermék csak 20% oktánból és tekintélyes mennyiségű, jobban alkilözett származékokból állt. Kívánsághoz képest 95 egészen 100 C°-ig terjedő hőmérséklet alkalmazható, ha az időtényezőt, az olefinparaffin arányt és a felhasznált katalizátormennyiséget megfelelően beállítjuk. A paraffin-olefin arány hatása. 100 Ha 3:1 mólos paraffin-olefin arányt, 20—30 C° hőmérsékletet és 100%-os fluorhidrogént alkalmaztunk, akkor a szénhidrogéntermékek 65%-a az oktánkörzatben forrt és ez anyag 50%-a 2,2,4-trimetilpentán volt. A fluor százalékos mennyisége az 105 összes szénhidrogén termékekben0.10/0 volt. Ha 1:3 paraffin-olefin arányt, azonos hőmérsékletet és más üzemi feltételeket alkalmaztunk, akkor a szénhidrogéntermékek 50%-a kb. 200 G°-on forrt és 5—100/0 110 olefinpoümért tartalmazott, ami azt mutatta, hogy túlalkilezés és polimerizálás következett be.
