132073. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsavanhidrid előállítására
Meg|eí'en! 1943. évi október hő 15-én, MAÖYAR JURÁIYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 182073. szám. IV/h/l. osztály. — C—570!). alapszám. Eljárás eceisavanhiclrid előállítására. Consortium f. elektrochemische Industrie, G.m.b.H., München. A bejelentés napja: 1927. évi június hó 6.* — Németországi elsőbbsége: 1926. évi június hő 16. A 3929. számú jugoszláv szabadalmi leírás eljárást ismertet kis molekulasúlyú; zsírsavak anhidridjeinek, különösen ecetsavanhidrid előállítására, melyre jellemző, 5 hogy a zsírsavakat, különösen ecetsavai hátrányos kontaktanyagok, pl. szén, ceroxid, timföld és egyes fémek jelenléte nélkül magas hőmérsékletre hevítik, miközben a nem kívánt elbomlási nagy méri io tékben előidéző 800 C° fölötti hőmérsékleteket el kell kerülni. Az említett eljárás értelmében pl. eoetsavgőzt samott-tesíek-* kel töltött és 650 C°-ra hevített kvarccsövön vezetnek át Az anhidridképződést emellett 15 amint mái régebben megállapítottuk, azzal lehet nagymértékben elősegíteni, illetve a reakciós hőmérsékletet azzal lehet csökkenteni, hogy a forró térben az anhidridképződést elősegítő katalizátorokat alkal-20 mázunk. Az ilyen eljárásnál fontos, hogy a hevítőtér hőátadó felületeit oly anyagok alkossák, melyek az ecetsavgőz nemkívánt elbontását nem idézik elő. Erre a célra alkalmas anyagként már régebben erősen kiégetett szén és grafit alkalmazását javasoltuk. Ugy találtuk, hogy számos egyéb anyiag, melyeik a szakirodalom adatai szerint az eoetsavgőzre állítólag erősen bontóan hatnak és melyeket evégből a 3929. sz. jugoszláv szabadalmi leírás a hevítőkészülék anyagaként alkalmatlannak jelöl, erre a célra megfelelően használhatók. Ez külö-25 30 nősen szilíciumra, sziliciumkárbidra, rézpe és rézdús ötvözetekre, valamint króm- és nikkeltartalmú saválló acélokra érvényes. Ezeknek az anyagoknak az a tulajdonságuk, hogy nemcsupán magas hőmérsék- 40 leien ecetsavgőzzel szemben, hanem folyékony ecetsavval szemben is közömbösek. Az ilyen anyagoknak a hevítési szakasz-* ban való alkalmazása esetében az ecetsav csupán viszonylag csekély mértékben bom- 45 lik szénné és gázzá és a bomlás különösen csekély akkor, ha az ecetsavgőzáram sebességét nagyra választjuk, mivel az ecetsavnak anhidriddé illetve a bomlási folyamat közbülső termékeként ketonná és 50 vízzé való elbomlása sokkal gyorsabban megy végbe, mint az egyéb irányú elbomlások. A találmány értelmében tehát a hevítési szakaszban általában fémeket vagy metalloidokat, illetve ezek hőállando öt- 55 vözeteit illetve vegyületeit alkalmazzuk,, melyek az ecetsavgőzre csupán kis mértékben hatnak bontóan. Az eoetsavgőzt pl. gyors áramban 700 C° hőmérsékletre hevített rezcsövön vezet- 60 jük át, mely oly kontaktanyagot tártai-1 maz, mely előnyösen a periódusos rendszer második és harmadik csoportjának! foszfátjait tartalmazza. Az ecetsav több, mint 50o/o-a ekkor jelentős mértékű mel- $5 léktermékképződés nélkül anhidriddjé jés vízzé bomlik. Különösen csekély a melléktermékek képződése, ha a Friedrich Krupp 35 * Ez a najp a '2810/1942. M. E. sz. rendelet '4. §-a ériielmésbieai a volt jugoszláv hatóságnál annak idején tett szabadalmi bejelentés napja. 70