131962. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-aminopirimidin előállítására
2 í 3 1 9 6 'J leszivatjuk és az alkoholos oldatot vá kuumban lepároljuk. A guanidinbázis! kö'nnyen szétfolyó kristályos tömeg alakjában kapjuk. Ezt újra alkoholban felvesz 5 szűk és azi oldatot 174 g /^etoxiakroleindietilacetálnak alkoholban való oldatával elkeverjük. Körülbelől 23 g nátriumol adunk hozzá és 1 / 2 óra hosszat vízfürdőn melegítjük. Kihűlni hagyjuk, ötszörös 10 mennyiségű vízbe öntjük, az alkoholosvizes oldatot kiéterezzük, az éteres oldatbői az alkoholt vízzel kimossuk! és vízfürdőn száradásig begőzölögtetjük. Igen jó hozadékkal 2aminopirimidinhez jutunk. 15 Op. 127—128 C°. 5. Példa: 72 g maiondialdehidet .(/>'-oxiakrolelnt) tartalmazó vizes oldatba 90 g guanidinkarbonátot adunk. A keveréket kavarás kftz-20 ben néhány óra hosszat 50 CD -ra nielegítb jük, ezután nálronlúggal kifejezetten lú• gossá tesszük és kiéterezzük. Az éter lepárlásakor ' a 2-aminopirimidint majdnem színtelen hosszú tűk alakjában kapjuk. 25 Ha a reakciórésztvevők vizes oldatához annyi tömény kénsavat adunk, hogy körülbelül 50%-os kénsavas oldat keletkezzék, akkor a reakciókeveréket nem kell felmelegíteni, mert ebben az esetben a 30 kondenzáció szobahőmérsékleten 12 'órás állásnál minden további nélkül végbemegy. A fenti 2-aminopirimidint kapjuk. 0. Példa: 2,75 g guaniidinrodanidot 25 cm3 66%-os 35 brómhidrogénsavban oldunk és 4,6 g ßmetoxiakroleindietilacetállal behatásra hozzuk. A keveréket időnkénti rázás közben 01 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ezt követőleg hűtés közben lúgosíljuk és éterrel kivonatoljuk. Az éterből lepár- 40 láskor a 2-aminopirimidint színtelen. 127 C'on olvadó tűk alakjában kapjuk. A reakcióhoz szükségles ß-metoxiakroleindietilacetált következőképen állítjuk elő: 50 g akroleindibromidacetált kavarás és 45 hűtés (kb. 3 C°) közben 16 g nátriumból és 25 cm3 metanolból készült, nátriumme tilátoldatba csepegtetünk. A reakciókeve réket a kivált nátriumbromiddal együtt autoklávban 5 óra hosszat 120 C°-ra he- 50 vítjük. Lehűlés után a kivált nátriumbromidről leszűrünk és a metanol főtömeget oszlopban ledesztilláljuk. A maradékhoz sok vizet adunk, míg erősen zaviaros lesz, az oldatot háromszor kiéterezzük, mire a 55 már előbb leszívatott nátriumbromidot a vizes rétegben feloldjuk, még kétszer kiéterezzük, az egyesített éterkivonatokat két szer vízzel mossuk» nátriumszulfát fölött szárítjuk, az étert lepároljuk és a maradé- 60 kot légköri nyomáson desztilláljuk. Némi előpárlat után 175—180° forráspontú tiszta ß-metoxiakroleindietilacetalt kapunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-aminopirimidin előállítására, 65 azzal jellemezve, hogy guanidint, célsze rűen, sói alakjában, ^-oxiakroleinnel vagy származékaival, különösen, az oxicsoportbán éterezett vagy észterezeti acetáljaival vagy merkaptáljaival, kon- 70 denzálunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kondenzálást lúgos oldatban végezzük. 3. Az 1. és 2. igénypontok szerinti eljárás 75 foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagul /^etoxiakroleindietilacetált alkalmazunk. Pelelöä kiadó: dr. ladomári SZMEKTXIK ISTVÁN in. sir. szabadalmi bíró „JÖVŐ" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX-, Brkel-u. 17. Tel.: 182-278. Fel. vez.: Demjén Ferano
