131830. lajstromszámú szabadalom • Eljárás d-pantoténsavas nátriumnak kristályos alakban való előállítására
Megjelent 1943. évi július hó 15-én. MA6YAI KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 131830. szám. IV/fr/1. (IV^I/2.) osztály. -H-11276, alapszám. Eljárás d-pantOiéEisavus nátriumnak kristályos alakbnn való előállítására. F. Hoífmann-La Roche & CO, Aktiengesellschaft cég, Basel (Svájc). A bejelentés napja: 1941. évi október hó 13. — Svájci elsőbbsége: 1941. évi január hó 17. Hacemikus pantoténsavas nátriumot eddig úgy állítottak eiő\ hogy a vízmentes p-aiarun-nátriumot iuuH)u a-uxi-p, P-UIIÍICIM-T-butirulaktohiial együtt mcgolvasztottaK(Journal of the American Cnemical Society (1940.) 1/tiö. otüaij. Azi ily móuoii nyert racemikus nátriumsó azonban nem kristályos és csak az élettani vizsgálattal volt meghatározva. Azt találtuk mármost, hogy — majdnem mennyiségi kihasználással — igen tiszta, kristályos d-pantoténsavas nátríumliozi jutunk, ha A-aianint a számított mennyiségű nátriumnak alkoholos oldatában d/-/-a -oxí-P, ß-dimetil-y-butirolaktonnal alacsony hőmérsékleten kondenzáltatunk, majd olyan oldószert, melyben a d-pantoténsavas náírium oldhatatlan, pl. étert vagy acetont. adunk lassan hozzá. A d-pantoténsavas nátrium finom hosszú tűkben kristályosodik ki, amelyek nedves levegőn nedvszívók. Vízben és metilalkohoban könnyen oldódik. Etilalkoholban csekély melegítésre 25 könnyen oldódik és aceton vagy éter hozzáadására ismét kikristályosodik. A találmány szerinti eljárás kiviteli módját a következő példák szemléltetik. 1. példa: 13,4 súlyrész ^-alanint csekély melegítés mellett 65,2 térfogatrész 2,30n nátriummetilátoldatban oldunk és 30°-on 19.5 súlyrész d (—) -«-oxi-ß, ß-dimetil-r-butirolaktont adunk hozzá. 1—2 napig állni 35 hagyjuk, a metilalkoholt vákuumban óva-10 15 20 30 tosan lepároljuk és a maradékot 40°-on 250 cm* alkoholban felvesszük. Éter óvatos hozzáadására a d-pantoténsavas nátrium finom, hosszú tűhalmazokban kikristályosodik. Valamelyes áliás után leszívatjukl, éter- 40 rel kimossuk és 40—50 °-on vákuumban szárítjuk. A kihasználás — az anyalugokra való tekintet nélkül — az elméletinek 94%-a. Vizes oldatban forgatóképessége («)D = + 27,2°. • 45 2. példa: 2,3 súlyrész nátriumot 120 térfogatrész etilalkoholban oldunk. Ehhez a nátriumetilátoldathoz 8,9 súlyrész /'-alinint adunk. Melegítésre a ^-alanin oldatba megy. Ez*- 50 után szobahőmérsékleten 13,0 súlvrész d(—)-a-oxi ß, ß-dimetil-r-butirolaktont adunk! hozzá és a keveréket két napig állni hagyjuk. A d-pantoténsavas nátrium ki- 55 kristályosodása éter lassú hjazzáadására következik be. A kristályosodás megindulásakor a hozzáadott éter mennyiségét növeljük. A kristályos d-pantoténsavas nátriumot igen jó kihasználási fokkal kapjuk. 60 .Szabadalmi igénypontok: Eljárás d-pantoténsavas nátriumnak kristályos alakban való előállítására, azzal jellemezve, hogy A-alanint a számított mennyiségű nátriumnak alkoholos olda- 65 tában d{—) -a-oxi-ß, ^-dimletil-/-butIrolaktonnal kondenzálhatunk és a keletkezett d-pantoténsavas nátriumot olyan oldószer hozzáadásával, melyben e só oldhatatlan, kristrályos alakra hozzuk. 70 rpleiós kiadó: ár. ladoinéri S2MEKTNIS ISTVÁN is. fcir. szabadalmi bíró „JOVO" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Erfcel-u. 17- Tei.: 182-278. Fel. vez.: Demjén Fer»ue
