131793. lajstromszámú szabadalom • Eljárás B1-vitamin előállítására
4 131793. punk, amely 239-21!) körül olvad. Esetleges gyengén színező szennyeződésektől vizes alkoholból való átkristályosítással, avagy az 1. példában megadott módon tisz-5 títhat.juk meg . 3. 0.5 g 2-metil-4-amino~5-tioformamido-metil-pirimidint, 3 g. dest. piridin-klórhidrátot és 0.6 cm3 2-metil-3-kIőr~tctrahidrofurán származékot 80°-on homogén 10 oldattá olvasztunk és 15—20 órán át70°-os termosztátban tartjuk. Az elegy feldolgozása az előző példákban megadott módon történik. 0.52—0.55 g. vitamint kapunk, amely 242° körül olvad. Az anyalúgokból 15 még további mennyiségek nyerhetők. 4. 1 g. vízmentes piridinre 2 cm3 abs. cJ• koholt öntünk, amely a piridinnel ekvivalens sósavgázt tartalmazza. Hozzáadunk 0.5 g. 2-metil-4-;amíno-5-lioformamidometil-20 pirimidint és 0.6 g. 2-metil-3-klór-tetrahidrofurán származékot. Az elegy hőmérsékletét' kb. 2V2 órán át lassan 50ü -ról 80" ig emeljük, majd ]/ 2 —1 órán át 80°-on tartjuk. Majg egy éjszakán át 70"-os termosztálba 25 helyezzük. Ezután a reákcióelegyhez, melyből dús mennyiségben a vitamin kikristályosodott, még néhány cin3 abs. alkoholt adunk, esetleg még sósav gázt tartalmazó kevés abs. alkoholt és kellő állás és behü-30 tés után a kristályokat nuccsoljuk. Kb-0.43—0.47 g. gyengén szürkés vitamint Kapunk, amely 239—240u körül olvad és az előző példákban megadott módon szükség esetén tovább tisztítható. Az anyalúgoki) ótl 35 meg további mennyiségek nyerhetők. 5. 1.5 g. dest. piridin-klórhidrától- 0.5 g. 2-.ino!i!-4-amino-5-tioformamidometil-piri-midint és 0.6 g. 2-metil-3-klórtetr.ahidrofu-' rán származékot 70u -on összeolvasztunk és 40 azután a halvány sárga reakcióelegyet 45 órán át 50u -os termosztátban tartjuk. A reakcióelegy megkristályosodik. A feldolgozása a?i előző példákban megadott módok szerint történik. Kb. 0.5—055 g. vitamint 45 nyerünfe, amely 240" körül olvad, Az anya lúgokból további mennyiségek nyerhetők. 6. 1.3 g. kinolinból sósavas abs. alkohollal klórhidrátot készítünk, amelyet vákuumban oldószermentesítettünk. Hozzáadunk 50 0.5 g. 2-meíil-4-amino-5-tioformamidomeíil pirimidint és 0.6 g. 2-metil-3-klórJ -tetrahidrofurán származékot. A melegítéssel fokozatosan homogénné tett reakcióelegyet 70u -on 16 órán át tartjuk. Az elegy feldol-55 gozása a fenti példákkal analog módon történik. Kb. 0.4 g. vitamint nyerünk, mely 239" körül olvad. Az alkoholos anyalug bepárlásával a maradéknak vízben és éterben való felvételével és a megszűrt vizes oldat bepárlásával és a maradéknak alko- 60 hóiból való kristályosíitásával további mennyiségek (nyerhetők. 7. 1.5 g. dest. piridin-klórhirdátot, 0.5 cm" abs. alkoholt, 0.5 g. 2-metil-4-amino-Ö-tioformamidometil-pirimdíint é,s 0.6 g. 2- 65 metil-3-klór-tetrahidrofurán származékot és 2 csepp (lib. 0.04 g.) száraz piridint 50"-on melegítünk kaivargatás közben. A reafcciókomponensek lassan oldalba menneK es azután kb. 45 óráig 50"-os termosztátban _n tartjuk. A reakcióelegyből már 20 órai melegítéskor kezd vitamin bőségesen kiválni. A reakcióelegy feldolgozása úgy történik, mint már a fentebbi példákban megadtuk. 0.41— 0.45 g. vitamint nyerünk az első kristály generációban. Az anyalugokból még további kristály generációk nyerhetők. 8. 1.2 g, dimetilanilinból sósavval klórhidrátot készítünk, amelyről az oldószert teljesen elűzzük. 1.8 g. olaj marad vissza, melynek kis próbája nedves kongöpapirt 8 " kékít. Hozzáadunk 0-5 g. 2-metil-4-amlno-5-iioformamiidomelil;-pirimidinit, 0.6 cm' 2-melil-3-klór-letrahidroí'urán származékot és enyhe melegítéssel homogén oldatot készítve, kb. 20 órán át 70-os termosztálban SD tartjuk. Ekkor a reakcióelegy sötét ibolyás vörös, részben kristályos tömeg. Az előző példákban megadott módon feldolgozva, 0.62—0.70 g. apró, csillogó kristályokat képező vitamint kapunlk, melv 243"- 90 on heves habzás közben olvad. 9. A reakcióelegy azonos a 2. példával, de a 0.2 cm3 víz helyett 1 cm 3 dioxánt í'dunfo hozzá. A reakcióelegy, melegítésnél i,s, két réteg. A melegítés ideje kb. 20 őra.i 95 70"-on. Azi előző példákban ismertetett, módon kb. 0.55 g. vitamint nyerünk, mely 245 -on, felhabzás közben olvad. . 10. A reakcióelegy azonos az előző példában megadottal, de dioxán helyett. 1.5 100 cm3 kloroformot alkalmazunk. Melegítésre itt az elegy teljesen homogén. A melegítés tartama és ideje egyébként az előző példádban megadottakkal egyezik. A termelt vitamin 0.53—0.58 g. Olvadáspontja 240— 105 242". 11. 1 rész száraz piridinből sósav gáz| tartalmazó abs. etilalkohollal klórhidrátot készítünk, amelyet gondosan vákuumban oldószermentesítünk, 05 rész 2-metil-4- 1!0 amin!o-5-tioformamidomel|il-pirimidint és 0.6 rész 2-metil-3.-klór-íetrahidrofurán
