131783. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glicerin előállítására tejsavból vagy annak származékaiból

Í3178Í á jaít és más fémek oxidjait, előnyösen nagy felületre lecsapva alkalmazhatjuk. A redukció befejezése után a folyadékot- leszűrjük és a besűrítés és vákuum -5 desztiliáció után 850 g 28 B iokos ipari célokra alkalmas glicerint kapumc. Ti'hát a tejsavat, ezen eljárással ÍSU---«áiívo hatásfokkal lehet glicerinné átalakítani. Tejsavat azonban nemcsak az előbb kötő zölt módokon lehet glicerinné szintetizál vii, hanem a klórozás és redukció sorrendjének felcserélésével is. Ez esetben először a tejsavat vagy a

tejsav egyéb származékait, így tejsavas észtereket, lejsav-au-15 hidridet 'vagy tejsav laktonját redukáljak, amikoris metilglikolt (1, 2, propilénglikol) nyerünk. A metilglikol klórozva 1, 2, dioxi-3, klórpropánt ad, melyet víz/el előfőzve glicerinné lehet alakítani. 20 Kíséneteim során úgy találtam, a tejsav és előbb említett származékai úgy elektrokémiai, mint katalitikus redukció módszereível redukálhatok. Az elektrokémiái módszer segítségével vagy 80%-os tejsav-25 bol vagy annak alkáli-sójából indulunk ki és azt a glicerinsav előbb leírt redukciójánál közölt módon redukáljuk,1

metilgli-Kollá. A katalitikus redukciopial <a lejisavas iesz-30

terekből a legcélszerűbb kiindulni, de a tejsav, a lejsav-anhidrid vagy lakton is redukálhatok. A redukció a glicerinsav előbb leírt redukciójánál használt készülékben, az ott használt katalizátorok jö-35 lenlétében és azonos fizikai feltételek melleit vihető keresztül. Ezen módszer előnye abban áll, hogy közbeeső terméke, a metilglikol önmagában is értékes anyag. 40 A metilglikol klórozása vizes vagy jégecetes közegben, erős hűtés mellett, í'o'aiklorid katalizátor jelenlétében viheti» keresztül, amikor a klór metilglikol mellett di- és triklórhidrin és többszörösen] klórozott termékek keletkeznek. A keletkezett terméket vízzel, nyomáson, 140—150 C fokon főzzük, el, amikoris glicerint nyerünk. A glicerint a szokott módon dsílítjuk és koncentráljuk. Az így nyert gÜce-50 rin ipari célokra alkalmas-3. példa. 1150 g 80%-os ipari tejsavait -10>í-ra felhígítunk és 200 cm3

50%-os kénsav a! keverjük. Az oldatot agyag-diafragmaval 55 ellátott célszerű készülékben higany^elekirodák között elektrplizáljulfe. A katód f J-lyadék a tejsavas oldat, anódfolyadák ;;0'a-os kénsav. A katód felülete 50 cm'. Kapocsfeszültség 5 Volt, áramsűrűség a katódon Í0 Amp. Az elektrolízist 30 C 60 fok hőmérsékleten végezzük, melynf tfenntartásáról hűtéssel gondoskodunk. Az (lektrolizis 30, órát vesz igénybe, mely 65—70% áram kihasználást jeient. A redukció befejezte után az oldatot kalcium- 55 hidroxiddal semlegesítjük és u kalciumszulfátot teszűrve, az oldatot bepároljnk Az így kapott termék 90—95°.'* tisztaságú metilglikol. A tejsav natriumsójának redukcióját 70 20%-os natriumkarbonát oldatban az előbb leírt feltételek mellett, azonos eredménnyel végezzük. A metilglikolt jégecetben oldjuk és az elt-ő számú példában közölt módon kló- 75 rozzuk. A klórozás befejezése után vízzel higitjuk és ledesztiiláljuk az ecetsavat. Ezután 140 fokon autoklávban elf őz/ük amikoris híg glicerinoldatot kapunk. Az oldatot besűrítjük. Az így nyert glicerint 80 igen nagyfokú tisztaságánál fogva dinamitglicerinként használhatjuk. 4. példa. 1025 g tejsavas etilesztert a második számú példában leírt autoklávba öntünk 85 és 2—3 Atm. nyomás mellett 100 120 C fok hőmérsékleten, porózus agyag felületén finoman elosztott platina és rézoxidból álló katalizátor jelenlétében hidrogéngázzal redukálunk. A redukció mintegy 90 ö—8 órát vesz igénybe. A redukció befejeződéséről a kivett minta savanyúságának titrálásával győződünk meg. A redukció befejezése után nyert metilglikolt leszűrjük és , a harmadik számú 95 példában leírt módon kezeljük tovább. A glicerin előállítása itt leírt módjainak újdonsága abban áll, hogy a nagyfontosságú glicerint könnyen hozzáférhető nyersanyagból végeredményben szénihid- 100 rátból állítják elő. Az eljárás folyamán önmagunkban is értékes közbeeső termékek keletkeznek, melyek iparilag is értékesíthetők. Szabadalmi igénypontok: 105 1. Eljárás glicerin előállítására tejsavból vagy annak származékaiból, azzal jellemezve, hogy a tejsav metilcsoportját fémkloridok jelénlétében klórozzuk és a