131476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metil-2, 3-dihalogen-tetra-hidrofuránok és ezekből B1 vitamin és hasonló felépítésű anyagok előállítására
131476. 3 - „ kristályokat kb. 1 órai állás után lenucscsoljuk. A nyert kristályokat a káliumkloridtól való elválasztás céljából szárítás után vízben [feloldjuk és 1.7 g ammonium-5 pikrát 20 cm3 forró vízben való oldatát adjuk' hozzá. A nyert pikrátot rövid állás után leszívjuk, vízzel kimossuk és vákuumban megszárítjuk. 2.3 g pikrátot nyerünk, melynek olv. pontja 203—204°. A pikrátot 10 elbontás céljából 20 cm3 abs. alkohollal felforraljuk, majd az oldatot 5 cm3 kb. 30 % sósavgázt tartalmazó abs. alkohollal elegyítjük, amidőn a pikrát átmenetileg feloldódik, majd a B± vitamin klóríiid-15 rátja kikristályosodik. Kb., 1 órai állás után a Bt vitamin kristályokat leszívjuk, 10 cm3 abs. alkohollal kimossuk és vákuumban megszárítjuk. Kb. 0.9 g 248° olv. pontú Bt vitamint nyerünk. 20 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-metil-2,3-dihalogén-tetrahidrofuránok és ezekből adott esetben BL vitamin vagy hasonló felépítésű anyagok előállítására, azzal jellemezve, hogy y-25 aceto-y-halogén-propilalkoholt, avagy gyűrűs módosulatát vagy ennek valamely éterét, pl. alkil-éterét, vagy ezek elegyeit, vagy ezen anyagokat, vagy bármelyiküket tartalmazó reakciós elegyeket, olyan 35 40 anyagok behatásának vetjük alá, am e- 30 lyiek hidroxil-csoportokhak halogén-csoporttal való helyettesitésére használatosak és adott esetben a 2-metil-2,3-dihalogén-tetrahidrofuránokat, savlekötő szerek jelenlétében, 2-alkil-4-amino-5-(tioformamidoialkil^pirimidinek behatásának vetjük alá. 2. Az 1. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy y-aceto-y-klórpropilalkoholt, illetve ennek gyűrűs módosulatát, vagy ezien utóbbi étereit víetjük alá olyan anyagok behatásának, amelyek bidroxil-csoportoknak klórral való helyettesítésére használatosak és' adott esetben a nyert 2-metil-2,3-diklór-letrahidro- 40 furánt, savlek ötőszerek jelenlétében 2-meitjl-4-am!ilnio-5!-(tiofor;maim|ido-!met;í.l)-pir rimidin behatásának vetjük alá. 3. Az 1—2. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a Bj vitamin 45 készítését hangyasavban, mint közíegben végezzük. 4. Az 1—3. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ásványi savlekötő szerként piridint használunk. 5. Az 1—3. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy ásványi savlekötő szerként szerves savak sóit, mint pl. káliumformiátot használunk. 50 Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEKTNIK ISTVÁN m. kir. szabadalmi bíró. ,JÖVÖ" Nyomdaszövetkezet, Budanest. IX.. Erkel-u. 17. Tel.: 182-278. Fel. vez.: Demjén Ferenc