131438. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihidro-lysergsav-hidrazid vagy dihidro-izolysergsav-hidrazid előállítására
13143 8. 3 2. példa: •1,0 g dihidro^ergozint 10 cm8 hidrazinhidrátban, olajfürdőben, 1 órán át, visszafolyatás közben forralunk. Már néhány 5 perc múlva az egész anyag oldatba megy át. A reakcióoldat lehűlésekor a dihidrolysergsav-hidrjazid szintiefen tűkbien kristályosodni kezd. A terméket néhány órára 10 jégszekrénybe tesszük, majd vízzel végzett mosás közben a kristályokról leszívunk. Ha az anyalúgot kb. 3 cm3 -re bepároljuk, még további, kis mennyiségű hidrazidot kaphatunk. A teljes termelési hányad 0,48 15 g tiszta dihidro-lysergsav-hidrazid, mely az elméleti mennyiség 93%-a. 3. példa: 1,0 g dihidro-lysergsav-metilesztert (Jacobs és Craig szerint ct-dihidrolysergsav-20 metilesztert, lásd a fentidézett helyet) 4 cm3 vízmentes hidrazinban oldunk és 12 órán át 50°-on tartunk. Az oldatot 2,3 cm3 vízzíel hígítva, a dihidro-lysergsiav-hidrazid nyomban tiszta alakban kristályosodik ki. 25 A termelési hányad 0,94 g, mely az elméleti mennyiség 94%-a. 4. példa: 1,0 g dihidro-ergotaminint 2 cm3 vízmentes hidrazinban oldunk és 1 órán át, 30 olajfürdőben, visszafolyatás közben forralunk. A világossárga oldatot forrón 1,1 cm3 vízzel hígítjuk, mire a dihidro-izolysergf sav-hidrazid színtelen tűkben azonnal kikristályosodik. A kristálypépet vízzel mos-35 suk, és közben leszívunk. A termelési hányad 0,45 g, mely az elméleti mennyiség 93%-a. A vegyület tulajdonságai többé nem változnak, ha azt metanolból átkristályosítjuk, 40 melyből az hosszú, lágy tűkben válik ki. Olvadáspontja bomlás mellett 260' (korr.). 20 JJ == 4~ÍJ6° (C = 0,6 piridinben). 5. példa: 1,0 g dihidro-ergotinint 4,0 cm3 hidra- 45 zinhidráttal üvegcsőbe forrasztunk be és olajfürdőben V'2 órán át 150° -on hevítünk. Kihűléskor az oldat kristálypéppé merevedik, melyet vízzel mosunk, és közben leszívunk. A termelési hányad 0,44 g tiszta 50 dihidro-izolysergsaV-hidrazid, mely az elméleti mennyiség 95%-a. 6. példa: 1,0 g dihidro-izolysergsav-metilesztert 55 (Jacobs és Craig szerint Y-dihidro>lysergsa v-m etil észtert, lásd a fentidézett helyet) 3 cm3 butilalkoholban oldunk és 1 cm 3 hidrazinhidrát hozzáadása után nitrogénatmoszférában, 3 órán át, visszafolyatás közben 60 forralunk. Ezután az oldatot vákuumban kb. féltérfogatra bepároljuk, mire sűríí kristálypép keletkezik. A kristályokat vízzel mossuk és közben leszívunk. A termelési hányad 0,92 g tiszta dihidro-izolyserg- 65 sav-hidrazid, mely az elméleti mennyiség 92%-a. Szabadalmi igénypont: 70 Eljárás dihidro-lysergsav-hidrazid vagy dihidro-izolysergsav-hidrazid iel őáHításár'a, azzal jellemezve, hogy ä lysergsav-, ill. izolysergsav-sorozat dihidro-alkaloidáit vagy a dihidro-lysergsav, ill. -izolyserg- 75 sav egyéb származékait 50—150° hőmérsékleten hidrazinnal vagy hidrazinhidráttal, oldószer jelenlétében vagy enélkül, esetleg közömbös atmoszférában, cserebomlásba hozzuk. 80 Felelős kiadó: dr. iadoméri SZMESTNIK ISTVÁN m. iir. szabadalmi bíró. ..JöVö" Nyomdaszövetkezet. Budat>est, IS.. Erkel-u. 17. Tel.: 1B2-27S. Fel. vez.: Demjé« Ferenc
