131066. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-szulfonilkarbamidok előállítására

131066 3 10 15 hosszat forralunk. A miasszja az alkohol lehajtása után vízben szinte maradéktalanul oldódik és a fenti karbamid nátriumsójából áll. 5. példa. 5 rész acetilszulfanilsavamidot, 3 rész karhamidot, 2 rósz szódát, 15 rész alkaholt és 5 rész vizet vízfürdőn hevítünk. A hűtőben csakhamar megjelennek az ammoniumkarbonát, illetve -karbarnát szublimátjai. 10—12 óra után az átalakulás kb. SOo/o-ában végbement, ami a vízben oldhatóvá vált részletből felismerhető. A további hevítés a reakciót teljesen befejezi. Használhatunk magasabb forráspontú oldószert, pl. buiilalkoholt vagy egyéb bázisos vegyületeket, pl. káliumhi-20 droxidot, káliumkarbonátot, nátriumalkoholátot vagy valamely harmíadrendű amint is, miáltal a reakció részben lényegesen meggyorsítható. Hasonló eredményeket érhetünk el ure-25 tanokkal, pl. etiluretánnal, amely a karbamidnál valamivel lassabban reagál. Mindegyik esetben a bomlás közben 185— 188 C° olvadáspontú acetilszulíanililkarbamidot kapjuk meg. Ebből nátronlúggal 30 vagy koncentrált sósavval való elszappanosításssal a p-ammobenzoliszulfonil~N-karbamidot kapjuk, melynek olvadáspontja (bomlás közben) 149—154 C°. G. példa. 35 20 g acetilszulfanilsavamidot és 12 g fenilizocianátot hosszabb ideig 100 C°-ra hevítünk. A reakció term éket ezután vízben feliszapoljuk, szódaoldattal forrón semlegesítjük' ós lehűlés után az oldatlaniul maradt részlet- 49 ről leszívatjuk. A szűr létből ecetsav a szabad karbamidot sűrű fehér csapadék alakjában csapja ki, amelyet legcélszerűbb káliumsóján át vízből, káliumkarbonát hozzáadása mellett kikristályosítani. A kálium- 45 só szép tűket alkot, melyekből az N-(ace~ til-szulfanilil>N'-fenil-karbamid ecetsavval jó hozadékkal felszabadítható. Más izociánsavószterek hasonló módon illetve még könnyebben addicionálódnak 50 szulfon amidokra és eközben N'-helyettesített N-szulfonilkarbamidok képződnek. Szabadalmi igénypont: Eljárás az aril-SCVNIVCO-NH-Rj, kép- 55 ielű aromás N-szulfonilkarbamidok előállítására, melyet az jellemez, hogy az aril-SOü-NH-Rx ái[alános képletű primer vagy szekundér aromás szulfonilamidokra a ciánsav vagy 55 izociánsav (CON)-R2

képletű származékait vagy sóit illetve olyan vegyületekel: vagy ezek sóit hagyjuk behatni, melyekből a reakció folyamán közbenső termékekként a fenti képlet szerinti cián- 65 sav- vagy izociánsavszármazékok keletkezhetnek, mimielliett a képletekben »aril« helyettesített vagy nem1 helyettesített aromás magot illetve aromás gyűrűrendszert, Rí és R2

pedig hidrogént 70 alkilt, aralkilt vagy arilt jelentenek. Felelős kia.'ó; dr. ladoméri SZMJBKINtK lsíVAN m. kir. szabadalmi biró. .JOVÖ" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278. Fel. vez.: Demjén Ferenc