130906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzolszulfonsavamidvegyületek előállítására
i 188ÖÖ6. C° olvadáspontú színtelen pikkelyek alakjában kapjuk. 3. példa: Ha 27 g 4J brommelil-benzolszulfonsav-5 klorid és 20 g a-aminopiridín acetonlban való oldatait egyesítjük, iákkor az elegy] erősen felmelegszik. 30 percig forrásban tartjuk és ezután az oldathoz vizet adunk, amikor a 4-brómmelil-benzolszuÍfonsav^(a-10 aminopiridid) rövidesen kristályosodó olajként válik ki. Alkoholból 182 C olvadáspontú színleien kristályok alakjában kapjuk. 4. példa: 15 35 g 4-dibrommelil-benzolszulfonsavldor ridot 100 cm3 alkoholban oldunk. Az oldaliba 25 cm5 200/o-os vizes ammoniakot viszünk ibe, mimellett a hőiir.érstéklelet nem engedjük 40—50 C° fölé emelkedni. Le-20 hüiéskor az oldat a 4-dibromnietilbenzolszulfonsavamid kristályos pépjévé dermed. Leszivatás után jól kimossuk és alkoholból 174 C° olvadáspontü színtelen kristályok alakjáéban kapjuk. 25 Hasonló módon a 4-dibrámmetil-benzolszulfonsavdietilamidot (olvadáspont 132 C"), és a 4-diklónnetil-benzolszulibnsavamidot (olvadáspont 157 C°) is előállíthatjuk. 5. példa: 30 27 g szárított Hírómnietü-benzolszulfonr savkloridot vízfürdőn 80 C-ra hevítünk. Az ömledékbe keverés mellett 37 g dödecilamint viszünk toe, mimellett a hőmérséklet 95 C'-ra emelkedik. Ezután még 5 35 percig keverjük és az ömledéket hígított alkoholból átkristályosíljuk. Kihűléskor a 4-brómmetil-benzolszidofnsaVdodecilamidoL 9(5 C° plvasdásponlú színtelen pikkelyek alakjában kapjuk. 6. példa: 40 100 cm3 alkohol és 20 cm 3 20<>/o-os vizes ammóniák keverékébe kevlerés és hűtés mellett 25 C°-on 25 g 4-, brómmetil-benzolszulfonsavkloridol viszünk be. Ennek befejezte után még 5 percig kleverjük, majd 45 a szép színtelen kristályokban kiváló 4-brommetü-tenzolszulfonamrdot leszíviatjuk és vízzel mossuk. Alkoholból tisztán 197 C° olvadáspontú kristályok alakjaiban kapjuk. 7. példa: 50 27 g 4^bi"ó]nmelil-l;enzolszulfonsavklortdot keverés mellett 37 g dodfecilaminnak 200 cm3 éterben való hűtött oldatába viszszük be. Az éter lehajtása után a maradékot 150 cm" alkohollal és 50 cm3 20o/o-os 55 vizes sósavval jól elkeverjük. A nem oldódott alkatrészeket leszívatjuk lés alkoholból átkristályosíljuk, amikor 96 C° olvadáspoDlú színteíen kris'ályok alakjában a 4-bróímmietil-benzolsZulfonsavdodecilamidiot 60 kapjuk. Szabadalmi igénypont: Eljárás benzoszulfonsnv-vegyületek előállítására, melyre jellemző, hogy p-(a-halogénalkil)4)enziolszu!fonsavhalogeniideket, 65 célszerűen 60 C° alatti hőmérsékleten, ammóniákkal vagy tetszőleges primer vagy szekunder aminokkal hozunk reakcióba. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMÉKTNÍK ISTVÁN m. kir. szabadalmi biró. ..JÖVŐ" Nyomdaszövetkezet, -Budanest, IX.. Erkel-u. 17. Tel.: 182-278. Fel. vez.: Derűjén Ferenc
