130382. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonamidvegyületek előállítására
130382. 3 5. Példa: 20 p-klórbenzoszulfokloridnak aszimmetriás dímetilpropiléndiaminnal az 1. példa szerint kapott reakciós termékének 20 g-nyi mennyiségét 18 g triklórbenzilkloriddal 3 óráig 115 C°-ra hevítjük- A reakciós termé-25 ket vízben kevés alkohol hozzáadása mellett oldjuk, éterrel kirázzuk és a vizes oldatot besűrítjük. A kitermelés 28 g, vízben nehezen oldódik, erősen keserű ízű. 30 A kolibaktériumot 1:1000 töménységben és sztafilokokkuszt 1:100 töménységben 21 / s perc alatt megöli. 7. Példa: 8. példa: 45 Az 5. példa szerint kapott termék 10 g-nyi mennyiségét 5 cm3 etanol és 20 cm 3 víz elegyében 1,1 g nátriumhidroxid hozzáadása .után 4,4 g p-klórbenzilkloriddal 8—10 óráig mintegy 90—100 C°-ra hevítjük. 50 A reakciós terméket kevés jeges vízbe való öntéssel kicsapjuk, szűrjük és éterrel mossuk. Olvadáspontja 172—173 C°. A sztafilokokkuszt és a kolibaktériumot 1:1000 töménységben 2l / 2 perc alatt megöli. 9. Példa: 55 A 6. példa szerint kapott anyag 10 gnyi mennyiségét: 5 cm3 etanol és 20 cm3 víz elegyében oldjuk és 0,95 g nátriumhidroxid hozzáadása után 5,5 g triklórbenzilkloriddal a 8. példában megadott módon 60 hevítjük- A reakciós termék vizes oldata rázva habzik. A kolibaktériumot és a sztafilokokkuszt 1:5000 töménységben 21 / 2 perc alatt megöli. " 65 10. Példa: A 7. példa szerint kapott termék 10 gnyi mennyiségét 5 cm3 etanol és 20 cm 3 víz elegyében 0,9 g nátriumhidroxid hozzáadása mellett 5,3 g triklórbenzilklorid- 70 dal 8—10 óráig 90—100 C°-ra hevítjük. A reakciós termék alkoholban, kevés alkoholt tartalmazó benzolban könnyen oldódik, hideg vízben mérsékelten oldódik; a vizes oldata habzik. 7g A kolibaktériumot és a sztafilokokkuszt 1:1000 töménységben 21 / 2 óra alatt öli meg. 11. Példa: Kéndioxidnak és klórnak 11 szénatomú kis molekulasúlyú parafinolajra való behatásával kapott szulfoklorid 100 g-nyi 80 mennyiségét keverés mellett 15—20 C°-on 102 g dimetilpropiléndiaminba csöpögtetünk. A reakciós elegy elkészítése után még 3 óráig 90 Cö -Wa hevítjük^ majd 25: cm3 vízben oldott 8 g marónátront adunk 85 hozzá és a vizet valamint a fölös dimetilpropiléndiamint vákuum alatt 120 C° belső hőmérsékletileg ledesztilláljuk. A kapoitt amint a konyhasóról mintegy 50—60. C°-on leszűrjük. 90 Kitermelés: 150 g amin, melynek molekulasúlya 325—326, (n/1 sósavval titrálva brőmfenolkék indikátorral). Eme amin 32,5 g-nyi mennyiségét 15 g benzilkloriddal félóráig 125 C°-ra hevítjük 95 és ezután a benzilklorid fölöslegét vákuumban ledesztilláljuk. Majdnem színtelen szilárd tömeg keletkezik, mely vízben igen könnyen oldódik, 12. Példa: 100 220 g dimetilpropiléndiaminba 50 C°-on a 11. példában ismertetett paraffinszulfoklorid 508 g-nyi mennyiségét csöpögtetjük. Ezután 3—4 óráig 80—90 C^a hevítjük, majd 500 cm3 te Iraklór metánnal hígítjuk, íos 30,6 g dimetilpropüéndiainint 73,2 g 3,4 benzoldiszulfokloriddat 40 cm3 benzol hozzáadása mellett az előző példában megadott 5 módon reagáltatunk. A keletkezett szulfoamid olvadáspontja 103—105 C°. E bázis 20 g-nyi mennyiségét 10,4 g pklórbenzilkloriddal 2 óráig 110 C°-ra hevítünk- A reakciós terméket meleg vízben 10 oldjuk, benzinben kirázzuk és a vizes oldatot besűrítjük. A nyers terméket tisztítás végett alkoholban oldjuk és benzin óvatos hozzáadásával kicsapjuk. Olvadáspontja 192—193 G°, íze erősen keserű, alkoholban 15 vagy vízben oldódik-A kolibaktériumot 1:2500 töménységben és a sztafilokokkuszt 1:500 töménységben 2'/2 perc alatt megöli. 6. Példa: Az 5. példa értelmében 3,4<hklórben2ol-35 szulfonsavkloridnak aszimmetriás dimetilpropiléndiaminnal való reagáltatásával kapott bázis 20 g-nyi mennyiségét 16,8 g triklórbenzilkloriddal 3 óráig 115 C°-ra való hevítéssel kvaternerré alakítjuk át. A ter•i**- 40 inék igen keserű ízű. A kolibaktériumot 1:2500 töménységben és a sztafilokokkuszt 1:1000 töménységben 2l / 2 perc alatt megöli.
