130281. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolftalein-vegyületek előállítására
13 02S1. 3 j;a lehet, amelyek egymástól csupán a csillaggal jelölt szénatom körül elhelyezkedő csoportokban különböznek. Az a és [3 alakok meghatározott vegyületek, me-5 lyek származékaik oldhatóságában, olvadáspontjában és optikai tulajdonságaiban különböznek egymástól. Ennek következtében; a glikozidek vagy az a vagy; a ß alakban létezhetnek. io A találmány szerinti diglikozidíekben a két sziacharid-gyök rendesen azonos lesz. A találmány azonban erre nincs korlátozva, hanem felöleli a fenolftalein ama diglikozidjait is, amelyeknél a két szacharid 15 gyök különböző. E szacbarid-gyökök tehát különbözőek lehetnek; az teltérés vagy abban állhat, hogy a gyökök mono- vagy oligo-szacharidok, illetve áldozok vagy ketózok, illetve pentózok vagy hexózok, illel-20 ve --d— és —1— alakok vagy a és |3 alakok vagy ezeknek kombinációi. A találmány szerinti új vegyületek előállítására alkalmas eljárások röviden a következők: A kívánt cukrot savanhidriddel 25 hozzuk reakcióba oly célból, hogy azt a megfelelő poUacetáttá alakítsuk át; ezt a terméket azután hidrogénbromidda! hozzuk reakcióba a megfelelő acetobrom-ve_ gyületté való átalakítás céljából; ez utób-30 bit fenolftaleinnel hozzuk reakcióba, miáltal a fenolftalein poliaoeíil-gÜkozidja keletkezik, amelyből, további kezelés útján, az1 acetilgyököt lehasítjuk, amikoris a kívánt végterméket, a fenolflatein-glikozidet 35 kapjuk. (Ugyanezt az eljárást köveljük tekintet nélkül az alkalmazott cukor fajtájára és így az lalábbi részletes példa, melynél a cukor glukóz, az 'eljárás kellő ismerte-40 lésének tekinthető arra az esetre, ha más eukorfajtákat alkalmazunk. A fent vázolt eljárás lényegében négy fázisból áll. Az egyes fázisok az aiábbi példában részletesen vannak ismertetve. Ha 45 a végterméket orvosi célokra szántuk, különösen arra kell ügyelni, hogy tiszta anyagokat és iners készülékeket használjunk. Ha a terméket nem gyógyászati célokra szántuk, az anyagokat, készülékeket és mű-50 veletekei természetesen kievésbbé szigorúan kell ellenőrizni. I. példa. Fenolftalein di-ß-glukozid 'előállítása. 1. fázis. 55 Glukőz-pentacelát előállítása. Ez a fázis a következőképen foganatosítható. 700 g vízmentes glukózt és 250—350 g vízmentes nátriumacctátot lombikban keverünk és 3500 g eoctsav-anhidridet adunk hozzá. A lombikot kb. 85 G° hőmérsékletű vízfür- 60 dobén tartjuk és tartalmát időszakosan kavarjuk, hogy meggátoljuk a helyi felmelegedést az eljárás folyamán, mely kb. 1 óráig tart. A kapott keveréket azután kb. 2 óráig a megadott hőmérsékleten tartjuk, 65 alapos kavarás közben lassan, kb. 1 / 2 óráig térfogatának mintegy 10-szeresét kitevő jeges vizet adunk hozzá. A termék fehér kristályok alakjában csapódik ki; a kristályokat a folyékony fázistól szűréssel kü- 70 lönítjük el, majd előbb, kb. 15 óráig, a levegőn, majd 4—5 óráig mesterséges huzatban, lib. 60 C°-on végzeit gondos szárítás következik. Több munkamenet kitermelési hányada az elméletinek kb. 80— 75 90o/o-a. A kapott terméknek a glukóz pentaceláinak áltagos termelési hányada 1300 g., vagyis az elméletinek 85%-a. 2. fázis. Aoetobrómglukóz előállítása. 80 Aoetobrómglukőz (tetra aoetil-glukozidilbromid) brónihidrogénnek (H Br) és az 1. fázis szerint előállított és lényegében ß-glukoz-penlacelatbol álló, vagy más módon, pl. cinkkloridnak katalizátorként va- 85 ló alkalmazása és lényegében a-glukozpentaoefátböl álló lerméknek jégeodben végbemenő közvetlen reakciója útján állítható elő. Ez a módszer talál alkalma-1 zást az eljárás 2. fázisának kivitelénél, 90 mély, a következő: Az első fázis termékeként kapott glukőzpentaoetát 1000 g-ját 2000 g brómhidrogénnél 18—200/0-os jégecetben keverjük mindaddig, míg az oldás be nem fejeződött. Az 95 oldatot szobahőmérsékleten kb. 2 óráig állni hagyjuk. Azután az acetobrómglukőzra szelektív oldatot — pl. 2 liter kloroformot — adunk hozzá, az oldatot széttört jégre öntjük, a kapott kétfázisú keverék- 10 ° bői az aoetobrómglukőz kloroformos oldalát elkülönítjük, majd jeges vízzel, azután az ecetsav- és br óm hidrogén-nyomokat közömbösítőszerrel, pl. jéghideg nátriumbikarbonát oldattal és végül újból jeges 105 vízzel kimossuk. A kapott közömbös kloroformos oldatot megszárítjuk, a benne foglalt víz eltávolítására, ami úgy történik, hogy vízmentes Na2 SO á -gyel keverjük és az Na2 S0 4 -tői elkülönítjük, mihelyt a klo- u° roform-oldat tiszta. A több munkamenetben kapott, kristályos termék termelési iiá-
