130228. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a pentilek anhidrovegyületeinek előállítására
Megjeleni 1942. évi oktéhi er hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI ^HH|K SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 130228. szám. IV/h/1. osztály. — N. 3584. alapszám. Eljárás la pentitek anliidrove^yüMeinek előállításária. Oelwerke Noury & van der Lande Gesellschaft mit beschränkter Haftung, Emmerich a/Rh. A bejelenlés napja: 1940. évi december hó 7. — Németországi elsőbbsége: Í939. évi december hó 9, A hexitek anhidro vegyületeinek előállítása katalizátorok jelenlétében való desztillálással már ismert. A pentitek anhidrovegyületeit eddig azonban még nem ál-5 lították elő. Ugy találtuk, hogy a pentitekíet anhidrovegyületekkó alakíthatjuk át, ha la pentitekiet magasabb 50—350 C° közötti hőmérsiqkletekre, célszerűen vízi ehasí 1 ást el ősegí tő 10 katalizátorok jelenlétében hevítjük. Katalizátorként kiváltképen a metionsav alkalmas. A víz lehasítása folytán beálló molekulacsökkenés következtében a pientitek an-15 hidrovegyületei desztillálhatok. Az anhidropentiteknek a találmány szerinti előállításánál a munkafeltételeket akként kell megválasztanunk, hogy a nem kívánatos, tűi messzemenő vízlehasiadást a furfurol 20 irányában elkerüljük. Az anhidropentitek savval jól észterezhetők. Előnyösen a zsír- és lakkiparhan észteíezőszerként, a lakkiparban, valamint inyomóbengerek és viaszosvászon előállí-25 tásánál lágyítószerként, az autószakmában hideg elleni védőszierként, a gyógyászatban és kozmetikában kenőcsalapanyagként stb. használhatjiuk. 1. Példa: . 30 60 g xilithez 60 mg metionsavat adunk és 2 óráig közönséges hőmérsékleten keverjük; ezután 1 óráig 50—70 C°-ra hevítjük és szobahőmérsékletre való lehűlés után először vákuumban, később 3—5 mm Hg nyomásnyi nagyfokú vákuumban a vizet 35 ledesztilláljuk. A maradékot nagyfokú vákuumban desztilláljuk, amikoris csupán csekély előpárlat után az anhidro vegyületek 218 C°-on és 8 mm Hg-nyomáson világos, szívás olajként mentek át. 40 2. Példa: 50 g xilitet 2°/o szénnel 1 óráig 120 C°-ra hevítünk, majd még forrón szűrjük és vákuumban 5 mm nyomáson gyorsan ledesztilláljuk. Frakcionálás után a, követ- 45 fcező vegyületeket kapjuk: 34 g = 680/0 monoanhidroxilit, forrpont 207 C°/5 mm Hg nyomáson, 3 g = 5o/o dianhidroxilit, forrpont 170 G75 mm Hg nyomáson, 50 mindkét vegyület világos, sárgás, szívóis , olaj. 3. Példa: 50 g xilitet 50/0 Zn Cl2 -del vákuumban gyorsan legalább 250 C°-ra hevítünk. Vi- 55 lágosbarna olajkeverék desztillál át, amelyből frakcionálással a következő vegyületeket kapjuk: 20 g = 40o/o monoanhidroxilit, forrpont 207 C°/5 mm Hg nyomáson,' 10 g = 2O0/0 dianhidroxilit, forrpont 170 60 C°/5 mm Hg nyomáson, Mietionsav, szén, crnkklorid helyett egyéb nem gázalakú fázisban ható katalizátorokatj pl. alumíniumoxidot is használhatunk.
