130209. lajstromszámú szabadalom • Eljárás digitalis lanáta glikozidjainak előállítására

' .MP«'Megjelent 1942. évi október hó 1-én, MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEÍRÁS 130209. szám IV/h/2. osztály. — C. 4965. alapszám. Eljárás a digitalis lanata glikozidjaiiiiak el« állítására. Chinoin gyógyszer és vegyészeti termékek gyára r. t. (Dr. Kereszty & Dr. Wolf) cég, Újpesten. Pótszabadalom a 126943. sz. magyar szabadalomhoz. Ä bejelentés napja: 1937. évi május hó 20. A 126943. számú magyar szabadalom szerint digitalis lanataból úgy állíthatunk elő lanata glikozidokat, hogy lanata levelet magnézia és víz segélyével feltár-5 juk és azután a glikozidákat mint olyanokat vízzel nem keveredő oldószerrel, mint pl. ecetéterrel kivonatoljuk. További kísérleteink azt mutatták, hogy a magnéziumoxiddal kezelt levelek kivonatolására 10 vízzel keveredő oldószereket is használhatunk, pl. acetont. Ez eljárás előnye, hogy a drogban visszamaradó ecetéiért nem kell vízgőzzel a drogából ledesztillálni, mely tetemes oldóiszerveszteséggiel jár a hidrolízis 15 miatt és a képződő ecetslav a készüléket megtámadja. Ha ecetéter helyett acetont használunk, úgy az acetont vízzel kimoshíatjujk a drogából és ;az oldószer visszanyerése nem okoz technikai nehézséget. 20 Eljárhatunk azonban úgy is, hogy alkalmas vízzel keveredő oldószierael vonjuk ki a digitalis lanata porított leveleit és az alacsony hőmérsékleten bepárolt kivonatot gyúrjuk össze magnéziumoxiddial és 25 ezt a gyurádékot kivonatoljuk kloror formmal, vagy ecetéterrel. A továbbiakban a glikozidák elkülönítése ismert módon történik. Célszerűen a 126943. számú magyar sza-30 badalomban leírt módon forró benzollal a digitalis leveleket előbb kimerítően kivonatoljuk. Példa: 10 kg benzollal előkezelt digitalis levelet a 126943. számú magyar szabadalom pél- 35 dája szerint 2.5 kg magnéz;iával és 4—5 liter jeges vízzel kezelünk. A 10 kg-ot acetonnal kimerítően kivonatoljuk, a kivonatot vákuumban szobahőmérsékleten betöményítjük, a visszamaradó vi- 40 zes maradékot pl. ammoniumszulfátial telítjük és 10—15 liter ecetéterrel kirázzuk, amikor a szabad glikozida az ecet éterbe megy át. Az eoetéteres oldatot megszárítjuk és alacsony hőmérsékleten vákuum- 45 oan bepároljuk. A maradékot 3 liter éterrel turbinázzuk, az éterben oldhatatlan maradékot megszárítjuk, 225 cm3 96<yo-os alkoholban feloldjuk, majd vízzel 1500 cm3

-re hígítjuk és ezt a híg alkoholos-vi- 50 zes oldatot 1500 cm3

benzollal, vagy éterrel kirázzuk. A vizes rétegből jégszekrényben valói hosszas állás után kiválik a glikozida. A gljkozidát leszűrjük, megszárítjuk, dioxiánból vagy etil-metilketonból 55 kristályosítjuk. Szabadalmi igény: A 126943. számú magyar szabadalom igénypontjaiban védett eljárás változata, azzal jellemezve, hogy a digitalis lanata le- 60 veiéit vízzel keverendő oldószerekkel, pl. acetonnal vonjuk ki vagy a drágának elő-