130162. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonok származékainak előállítására
2 130162. A iszulfonból 10,0 g-ot 50 cm3 hangyasavhan feloldunk és az oldatot 50 cm3 koncentrált HCbiel főzzük. Kihűléskor a reakciókeverékből, melyhez azonos térfogatú viziet adtunk, a részlegesen elszappanosított 10 vegyület a p'-karbetoixianiinoi-p'-aminodifenilsznlfon kristályosodik ki, melynek olvadáspontja 229—230 C° (alkoholból). A-hozadék az elméletinek 90°/o-a. 2. Példa: 15 A kiindulási anyagoknak az 1. példában megadott mennyiségeit tetraklóretánban oldjuk, az oldathoz részletekben az alumíniumkloridot hozzáadjuk és az egészet a reakció vége felé a BabO'-tölcsérben he-20 vítjük. Jégvízbe való bevitel után a szerves oldószert vízgőzzíel kiűzzük, miközben egyúttal ia részleges elszappanosítás is végbemegy; az így kapott p-karbeto|XÍ-aminop'Haminodiilenilsziulfon-HCl-t a szabad bá-25 zissá alakítjuk át. 3. Példa: 26,3 g p-karbetoxiiaminobenzolszíulfioklioridot és 13,5 g acetanilidet 150 cm3 nitrobenzolban szuszpendálunk és a szuszpen-30 zióhoz 50 cm3 nitrobenzolban felvett 26,0 g alumíniumkloridot adunk. Ezután az egészet 1 órahosszat 120—130 C°-ra hevítjük. Kihűlés után 15 cm3 tömény sósavat adunk hozzá és a nitrobenzolt väkuumban lepá-35 roljuk. A maradékhoz vizet adunk ás a feloldatlanul maradt részekről leszívatunk. A maradékot, mely p^karbetoixiaminobenziolsziulfonaminobenzol, vízzel mossuk és alkoholból átkristályosítjuk. O. P. 229 C°. 40 4. Példa: 26,0 g p-karbetoxi|aminopiridinszíulfokloridhoz 100,0 g nitrobenzolban 13,5 g aoetanilidet adunk és a keverékhez adagokban 50 g nitrobenzolban feloldott 30,0 g alumír 45 niumkloridot adunk- Ezután az egészíet kb. 1 óra hosszat 120 C°-ra hevítjük. A nitrobenzol lepárolása és. kb. 15 cm3 tömény sósav és 100 cm3 víz hozzáadása után leszívatunk és sok vízziel mosunk. A 4-(2-karbetoxiamÍEOpiridíl)-4naminofenils,z!ulfont 50 színtelen kristályok alakjában kapjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. A 128192. lajstromszámú törzssziabadalomban mieghatarozott eljárás továbbképzése olyan sziüíonszármiazékok előállí- 55 tására, melyeknek általános képlete Y X N R S02 R' N X*. X^ mely képletben R ós R' aromás és/vagy heterociklusos maradékot, X, X1 és X1 hidrogént és/vagy alkilmaradékoklal, kü- 60 lönösem metilmaradékokat és Y valamely, savanyú oldatban nehezen lehasítható acilmaradékot, különösen szénsavn észter- vagy -amidmaradékot jelent és melyben az aminocísoportok a szulfon- 65 csoporthoz képest célszerűién p-belyzetben vannak, azzal jellemezve, hogy Y X N R S02 Hal általános képletű vegyulo tekét, mely képletben R, X és Y jelentésié a fentivel azonos, R' N X' Y' képr 70 létű vegyületiekkel, mely képletben R' és X' jelentése szintén a fentivel azonos, míg Y' alkilmaradékot vagy valamely könnyen lehasítható acilmaradékot jelent, atumíniumhalogenid jelenlétében 75 kondenzálunk és szükség esetén a kondenzálási terméket az Y' acil csoport lehasítására részlegesen elszappanosítjluk. 2. Az 1. igénypontban meghatározott eljárás foganatosít ási módja, azzal jellemez«- 80 ve, hogy kiindulási anyagokul p-karbalkoxi-aminobeiizolszulfioha'ogenr'ieket, különösen p-karbetoxiaminobenzolszulfo'kloridot alkalmazunk. 3. Az 1. igénypontban mieghatarozott eljá- 85 rás foganatosítási módja, azzal jellemezr ve, hogy kiindulási anyagokúi ureidobenzolszulfohalogenidiekiet alkalmazunk. Felelős kiadó: dr. ladomóri SZMEKTNIK ISTVÁN m. kir. szabadalmi bíró. „JÖVŐ" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Brkel-u. 17. Tel.: 182-278. Fel., vez.: Demjéa Ferenc
