130073. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a karbamidsor aszimmetriás arzenobenzoljainak előállítására

130073. 3 Azonos módon további arzenobenzölokat is előállíthatunk, ha karbaminovegyülietként 26 g 4-karbaminobenzol-l-arzinsavat vagy 27,4 g 3-karbamino-4-meti]benzol-l-5 arzinsavat, íenoxieoetsavként pedig 29 g 2-melilbenzol-4-oxiecetsav-l-arzinsavat vetünk alá a redukálásnak. 6. példa: 14 g 4.4'-diaccliIíliaminoarzeniobenzol-3.3'-10 dioxiecetsavat és 10,1 g 3.3'-dioxi-4. l'-di (karbamino) arzenobenzolt 100 cm3

vízben nátronlúggal oldatba viszünk. Az oldatot levegő kizárása melleit mindaddig 40—50 C°-ra hevítjük, míg sósavval kicsapott próbája nálriumkarbonáloldatban tisztán oldódik. Ekkor azonos mennyiségű melilalkoho];

ial hígítjuk, ecetsavval semlegesre tompítjuk le és alkoholba és éterbe való bekeveréssel kicsapjuk. A termék képlete: As As NH.CQNH2

NH.CO.CH3 30 A kitermelés 18 g. 7. példa: 15 g 5-acelilaminobenziol-2~oxiece!sav-larzinoxidot 150 cm:i

vízben és az oldáshoz elegendő mennyiségű nálronlúgban 0]-35 dunk. Ehhez S-oxi-l-karbaminobenzoM-arzinsavnak cinkporral való redukálásával előállított 3-oxi-4-karbaminobenzol-l-arzin 11 g-nyi mennj'iségének alkáljkus oldatát adjuk. Majd gőzfürdőn rövid ideig 40 hevítjük és megsavanyílással az aszimmetrikus arzenobenzolt kicsapjuk, melyet a fentiek szerint tovább feldolgozunk. Az azonos arzenobenzolt természetesen a megfelelő arzinsavak közvetlen redukálásával 45 is előállíthatjuk. A termék képlete: NH.C0.NHa A kitermelés 20 g. 8. példa: 23,3 g 3-amino-4-oxibenzol-l-arzinsavai és 33,3 ig 3-aceülaminobenzol-4-oxiecetsavl^arzinsavat célszerűen a 3. példában megadott módhoz hasonlóan ecetsavban al- 60 foszforossá will arzeno benzollá redukálunk. Az ecetsavas oldatot, mely az alkalmazott arzinsavaknak megfelelő mennyiségű arzenobenzolt tartalmaz, 15 C°-ra lehűtjük és keverés mellett cseppenként 20 65 g káliumcianátnak 30 cm3 vízben való oldatát adjuk hozzá. A reakció befejezte után ;a reakciós keveréket vízbe öntjük és leszívatjuk. Ekként a 4. példa szerint nátriumsó alakjában kapott termékkel azo- 70 nos arzenobenzolt kapunk. Szabadalmi igénypont: Eljárás a karbamidsor aszimmetriás arzén obenzoljainak -előállítására, melyre jellemző, hogy önmagában ismert mó- 75 don fenoxieoetsav-arzinsavakat viagy ezeknek 3-érlékű arzént tartalmazó származékait egyéb oly arilarzinsavakkal együtt, melyek karbaminocsoportot tartalmaznak, vagy ezeknek 3-értékű arzéni tartalmazó származékaival :a megfelelő arzenobenzo'okká alakítunk át, vagy hogy szimmetriás arzenofenoxiecetsavakat szimmetriás karbaminoarzenobenzolokkal reagáltatunk, vagy hogy oly aszimmetriás arzicnobenzolokat, melyek oxiecetsavgyököt és az 'egyik benzolmaghoz kötött primer vagy szekunder aminocsoportoi tartalmaznak, alkálicianátokkal reagáltatunk. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEET.N1K ISTVÁN m. kir. szab. biro. ,J ö V ö" Nyomdaszövetkezet, Budapest. IX. Erkel-u. 17. Tel: 182-278 — Fel. vez: Bárányi Józse!