129976. lajstromszámú szabadalom • Eljárás p-aminobenzolszulfonacilamidok előállítására
129976. 3 szilárduló gyantát leszívjuk és kevés vízzel megmossuk. Az acetilaminogyöknek hígított nátronlúggal történő elszappanosítás után a "di-5 metilakrilsavszármazékoi szokott módon kaphatjuk meg. 7. példa. 25,7 rész p-acetilaminobenzolszulfoiiamidot 150 térfogatrész klórbenzolban szusz-10 pendálunk 15 rész ß-etilkrotonsavkloriddal és némi rézporral elegyítünk és 4 órán át visiszafolyatás közben forralunk. Ezután kevéssé lehűtjük, hígított szódaoldattal összerázzuk és hidegen leszívjuk. A szü-15 nedékbői a klórbenzolt vízgőzzel kifuvatjuk, a kihűlt maradékot savval elegyítjük, a kivált gyantát elkülönítjük és vízzel megmossuk, A termék szódában könnyen oldódik. 20 Az aoetilgyököt hígított nátronlúggal, vízfürdő fölött, félórai hevítéssel választjuk le. Sósavas oldatból a p-aminobenzolszulfon-ß-etükrotonsavamid 189° olv. pontú klórhidrátját kapjuk. 25 8. példa. 24,4 rész 4-karbetoxi-aminobenzolszulfonamidot klórbenzolos oldatban, kiszámított mennyiségű ß,ß-dimetilakriIsavkloriddal és 5 rész rézporral elegyítünk és az 30 egészet 6 órán át forraljuk. Ezután vízgőzben desztillálunk, a maradékot szódaoldatban felvesszük, a változatlan karbetoxiaminobenzolszulfonamidot és a rézport szűréssel elkülönítjük, kevés állati szenet adagolunk, szűrünk és sósavval savanyí- 35 tunk. A kicsapolt 4-karbetoxi-aminobenzolszuIfon-ß.,ß-dimetilakrilsavamidot híg acetonból átkristályosítjuk. A karbetoxigyök leválasztására a kondenzálási terméket kétszer normál nátronlúg-40 ban oldjuk és 15 percig vízfürdő fölött melegítjük. Ecetsavas savanyítással a 4-aminobenzolszulfon-ß,ß-dimetilakrilsavaamidot kapjuk. A 4-karbetoxi-aminobenzolszulfonamid- 45 vegyület helyeit a megfelelő karbometoxivegyületet is használhatjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás p-aminobenzolszulfonacilamidok 50 előállítására, azzal jellemezve, hogy a benzolsorozat olyan szulfonamidjaitvagy ezek sóit, amelyek a p-helyzetben egy nitrogéntartalmú gyököt tartalmaznak, telítetlen, elágazó, alifás karbonsavakkal; 55 ill. ezek funkcionális származékaival, esetleg katalizátorok vagy savkölőszerek jelenlétében, cserebomlásba hozunk ós esetleg a p-helyzetű nitrogéngyököt aminógyökké alakítjuk át. 60 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy olyan benzolszuífo-halogenideket, amelyek a phelyzetben egy nitrogéntartalmú gyököt tartalmaznak, telítetlen, elágazó, alifás 65 karbonsavak amidjaival hozunk cserebomlásba és esetleg a p-helyzetű nitrogéngyököt aminogyökké alakítjuk át. tfélelós kiadó: át. ladothérl S2MBKTN1K 1STV4.N m. kir. saab, bíró. »J ö V Ö" Nyomdaszövetkezet, Budapest. IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi Józser