129944. lajstromszámú szabadalom • Eljárás azofesték előállítására
2 129944. vizes szuszpenzióban fölös sósav jelenlétében 6,9 súlyrész nátriumnilrit vizes oldatával szokásos módon diazotálunk. A di* azo-vegyület ekként kapott szuszpenzióját 3 keverés mellett savkötőszer jelenlétében a 2~amino-5-oxinaftalin-7-szulfonsav nátriumsója 27 súlyrésznyi mennyiségének vize* oldatába visszük be. A kapcsolás befejezte után a keletkezett monoazofestékct íeszi-10 vatjuk, vízzel péppé eldörzsöljük és 20—30 C°-on nálriumdiszulíid vizes oldatát adjuk hozzá, am ikoris rövid keverés után az anyag oldódik. Mintegy 1 óra múlva a kapott redukciós termékel kisózzuk, szűr-15 jűk és adott esetben szárítjuk. E festék 8 súlyrésznyi mennyiségét 1000 térfogalrész vízben 6 térfogalrész 40 Bé"-os nátronlúg hozzáadása melleit magasabb hőmérsékleten oldjuk, majd az oldalhoz 3 súlyrész nálriumnitritnek vizes oldalát adjuk és jég jelenlétében keverés mellett lassan 25 térfogatrész 20 Bé°-os sósav vizes oldatába visszük be. A kapott szuszpenziót félórai keverés után 20 térfogalrész 200/o-os ammoniákoldattal gyengén alkálikusra állítjuk be és bizonyos idő után fölös higítolt acetsav jelenlétében 12 súlyrész nátriiimbikromátnak 300 térfogalrész vízben való forró oldatába visszük be. Az 30 ekként kapott pigmentet leszivaljuk, mossuk és szárítjuk. A termék mélyfekelc por, mely vízben oldhatatlan és olajfcstékmázolások előállítására alkalmas. Azonos festéket kapunk, ha kiindulási 35 összetevőként 1 -amino-2-oxi-4-nilrobenzol helyett 1 -amino-2-oxi-4-acetilaminobenzolt használunk, a diazovegyületnek 2-amino-5-oxinaftalin-7-szulfonsavval alkalikus közegben való kapcsolásával kapóit • festékben 40 az acetilcsoportot a vizes oldalnak nátriumhidroxid jelenlétében való forralásával lehasítjuk és az ekként kapott festéket ezután a fentebb megadott módon salétromossavval stb. kezeljük. 2. Példa: Az 1. példában megadott 20 25 OH HJ* OH N=N H0>S 60 NH, képletű azofesték 10 súlyrésznyi mennyi- 65 ségét 3 súlyrész vízmentesített nátriumkarbonát hozzáadása mellett forró vízben oldjuk, majd 8 súlyrész ammoniumszulíátot és 60 súlyrész nátriumszulfátot adunk hozzá és az egészet 3000 térfogatrészre 70 állítjuk be. Ebben a fürdőben azonos rész gyapjúból és viszkózacellulózaműrostból álló rostkeverék 100 súlyrésznyi menynyiségét akként festjük, hogy a fürdőt 90— 92 C°-ra melegítjük és az anyagot lassan 75 csökkenő hőmérsékleten 1 és félóráig kezeljük. Ezután öblítjük és félóráig oly friss fürdőben kezeljük, mely 3000 térfogalrész hideg vízben 2,5 súlyrész nátriumnitritet és 7,5 térfogatrész 20 Ré°~o.s 80 sósavat tartalmaz, majd oly hideg fürdőbe visszük, mely 3000 térfogalrész vízben 7,5 térfogatrész 25«/o-os ammoniákot és az 1 mol ok tad ecil alkoholból és 20 mol etilénoxidból kapott kondenzálási termék 85 1 súlyrésznyi mennyiségét tartalmazza; ezután mintegy 20 perc múlva öblítjük és mintegy 1 óráig 90 C°-on oly oldattal kezeljük, mely 3000 térfogalrész vízben 2 súlyrész káliumbikromátot, 2—3 térfogat- 90 rész 85°/o-os hangyasavat és az 1 mol oktadecilalkoholból és 20 mol etilénoxidl>ót kapott kondenzálási termék 1 súlyrésznyi mennyiségét tartalmazza, végül öblítjük és szárítjuk. A kevert roston igen jó színtar- 95 tósságú és á különböző rostokon azonos árnyalati! fekete festést kapunk. Az alábbi táblázat számos, a találmány szerinti eljárással előállítható hasonló tulajdonságéi azofestéket tüntet fel. .100 45 50 55 Kiindulási anyag: 1. l-amino-2-oxi-4-nilrobenzol 2-benzoilamino-5-oxinaf talin-7-szulfonsav, redukálva A festés árnyalata gyapjúból és regenerált cellulózaműrostból álló kevertroston : vörösárnvalatű fekete 105 110