129931. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes kalciumpoliszulfid előállítására
2 129931. járás alapját tevő műszaki szabály {elállításához, amely szerint vízóldható kénét nagy, legalább is 60%-ban, oldhatatlan maradékot ellenben csak 10 % körüli, vagy 5 ennél is kisebb mennyiségben tartalmazó kalciumpoliszulfidot olykép állíthatunk elő mész és kén összeömlesztése útján, hogy a kiindulási elegyben a kéntartalmat 62 és 70% között szabjuk meg. 10 Az eljárást a gyakorlatban légmentesen záró edényben, pl. autoklávban, éspedig túlnyomáson pl. 3—5 légköri nyomáson, 16Ó°-nál magasabb, előnyösen 220—250° körüli hőmérsékleten ajánlatos kivinni, cél-15 szerűen reakciógyorsítók, pl. az alkálifémek oxigén- vagy kénvegyületei jelenlétében. Célszerűnek mutatkozott továbbá a reak-^ dós elegyhez kevés vizet adni, éspedig 20 mintegy 0.3—1.0% körüli mennyiségben. Ez a kevés víz a végtermék szulfid-kén tartalmát a kis mértékben egyébként is jelenlevő tioszulfát-kén javára csökkenti ugyan, ezzel szemben azonban kedvezően befolyá-25 solja az oldhatóságot. Több víz hozzáadása viszont már hátrányosan hat, mert az oldhatóságot ismét rontja. Kiviteli példa. 27.3 s. r. CaO, 68.3 s. r. szellőzött kén és 4.0 s. r. vízmentes K2 S 30 finoman porított benső elegyét 0.4 s. r. vízzel alaposan eldörzsöljük, majd jól záró, keverővel ellátott autokláyba adagoljuk, úgyhogy ezt mintegy 2 / 3 -részéig töltse meg. Az autoklávban a hőmérsékletet, 35 folytonos keverés közben, lassanként 220— 240°-ra emeljük. Az előáll« 4—5 légköri nyomást a reakció befejeztéig, mintegy 2 órán át fenntartjuk, majd az autoklávot lehűlni hagyjuk ós a reakció folyamán keletkezett, mintegy 2 légköri nyomást 40 okozó H2 S-gázt kibocsátjuk. A reakció termékeként kapott, sárgászöld színű, laza, ill. porhanyós állapotú, vízmentes kalciumpoliszulfid hideg vízben lassabban, forró vízben pedig mintegy 8% oldhatatlan, ma- 45 radék visszahagyásával, azonnal oldódik. A vizes oldatba átmenő kén mennyisége kb. 66%. A termék könnyen porítható. A kiindulási elegyben a kalciumoxid részben, azonban mindenesetre az eljárás 50 gazdaságosságának rovására, kalciumszulfiddal helyettesíthető. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás szilárd, vízmentes kalciumpoliszulfid előállítására égetett mésznek, 55 CaO-nak elemi kénnel túlnyomáson és 160°-ot meghaljadó hőmérsékleten eszközölt összeömlesztése útján, amelyre jellemző, hogy a mészből ós kénből álló, célszerűen még reakció gyorsítókat, va- 60 iamint csekély, 1%-nál kevesebb menynyiségű vizet is tartalmazó, finomra porított kiindulási elegy kéntartalmát 62 és 70% között-szabjuk meg. 2. Az 1. alatt igényelt eljárás ki vi teli mód- 65 ja mintegy 65—66% oldható kénét tartalmazó, könnyen porítható kalciumpoliszulfid előállítására, amelyre jellemző, hogy olyan finoman porított reakciós elegyből indulunk ki, amely 67—68.5<y0 70 kénét, 27.1—28.6% meszet, mintegy 4o/0 riátriumszulfidot és kb. 0.4o/0 vizet tartalmaz. 3. Az 1. vagy 2. alatt igényelt eljárás kiviteli módja, amelyre jellemző, hogy a 75 mész egy részét kalciumszulfiddal helyettesítjük. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMERTNIK ISTVÁN m. klr. szab. blro. ..J ÖV 0" Nyomdaszövetkezet. Budapest. IX.. Erkel-u. 17 Tol: 1S2-278 — Fel vez.: Bárányi József