129931. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes kalciumpoliszulfid előállítására
Megjelent 1942. évi augusztus hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 129931. szám IV/h/i. osztály. — A. 4535. alapszám. Eljárás vízmentes fcalciumpoliszulfid előállítására. Árzoia Vegyészeti Kit. cég, ár. Molnár Béla vegyész és Wíhs Antal vegyészmérnök, mindhárman Budapesten. A bejelentés napja: 1941. évi szeptember hó 6. Az alkáliföldifémek szilárd poliszulfidjainak előállítására már javasolták vegyületeiknek elemi kénnel való közvetlen összeolvasztását, ill. -ömlesztését Az ilymódon 5 kapott termékekben azonban az értékes, vagyis vízoldhato kén mellett jelentős mennyiségű oldhatatlan maradók volt. Csupán az ál káliföldfémek monoszúlfidjaiból, ezek közül is elsősorban a bárium szulfidio ból sikerült olyan terméket előállítani, amelynek vízoldható kéntartalma viszonylag nagy. A poUszuIfidoknak a növényvédelemben való felhasználása szempontjából kívána-15 tos, hogy ezek olcsón ós minél nagyobb vízoldható kén tartalommal legyenek előállíthatók. A találmány szerinti, kalciumpoliszulfid élőállítására irányuló eljárás e kívánalmakat kielégíti. Az új eljárással ka-20 pott termék vízoldható kéntartalma ugyanis a 60o/oot meghaladja, sőt a 66<>/o-ot is eléri, és emellett előállítására közvetlenül kaiciumoxidból indulhatunk ki, vagyis nincsen szükség a báriumpoüszulfid előállí-25 tá&ára javasolt kétlépéses munkamódra, amely szerint, a kiindulási anyagból, pl. báriumoxidból vagy báriumszulfátból, első lépésként a monoszulfidot állítják elő. KísésJeteink során azt észleltük, hogy a 30 reakció termékének vízoldható kéntartalma a reakciós elegy ^összetételével, éspedig a mész (CaO) és a kén egymás közötti arányának bizonyos határokon beiül tartott változtatásával, meglepő módon be-35 folyásolható. Az egyébként azonos módon végzett kísérletek szerint a végtermék vízoldható kéntartalma növekedett, ha a kiinduló «légy kéntartalmát növeltük, ami éppen úgy előrelátható volt, mint az is, hogy ha a kéntartalommal bizonyos határt 40 túllépünk, az oldható kéntartalom többé már nem fog növekedhetni. Annál meglepőbben hatott azonban az a további kísérleti tapasztaliat, amely szerint a végtermék oldható kéntartalma a kiindulási elegy 45 kéntartalmának bizonyos határértéken túlmenő növelésével nemcsak nem növekszik, hanem ellenkezőleg, az ezen határérték alattihoz képest jelentősen csökken, az oldhatatlan maradék viszont nemcsák 50 a fölösen adott kén mennyiségével, hanem ezen lényegesen túlmenően növekszik. Hogy az elegyben a mész és kén közötti mennyiségi aránynak már viszonylag csekély megváltoztatása a késztermék tulaj- 55 donságait mennyire befolyásolja, az kitűnik pl. az alábbi kísérleti adatokból: A kiindulási elegy. A késztermékben S tartalma az oldható S az oldhatatlan rész 68.30/0 660/0 8 o/o 71.0 o/o 570/Q lßo/o Különbség 2.7 o/0 —9o/ 0 8o/0 Vagyis az elegy kéntartalmának csupán 2.7 o/o -kai való növelésével a késztermékben foglalt vízoldható kén mennyisége 9 65 0/0-kai csökkent, az oldhatatlan maradék pedig 80/0-kal emelkedett. Az ismertetett meglepő kísérleti tapaszr fcalatok vezettek a találmány szerinti el-60