129341. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kormánvegyületek előállítására
1 129341. 4 g fitilbromidot és 1 g cinkkloridot 50 cm3 ligroinban keverés és nitrogén átvezetése mellett forrásig hevítünk, míg a kezdetben erős brómhidrogenfejlődés meg-5 szűnt. Ezután az oldószert lepároljuk és a maradékot petröléterrel kezeljük. A szűrt petroléteroldatot hígított nátronlúggal és vízzel kirázzuk, nátriumszulfáttal iszárítjuk és bepárologtatjuk. A maradékot nagy-10 fokú vákuumban desztilláljuk. Világossárga szívós olajként a 6-formüamino-2,5,7,8-tetrametil-2-(4',8',12'-trimelil-tridccil)-krománt kapjuk, mely légfürdőn hevítve 0,1 mm nyomáson 230—210 C° légfürdőhőniér-15 sékleten megy át. A formilcsoportot alkoholos alkálilúggal való hevítéssel elszappanosíljuk és az elegynek vízzel való hígítása, petrolélerrel való kivonatolása, a petroiéteres ol-2o dal bcpárologtatása és nagyfokú vákuumban való desztillálása után világossárga olaj alakjában a 6-amiuo-2,5,7,8-lelrumelit-2-(4',8',Í2'-trimeliHridecil)-krománt kapjuk, mely légfürdőn hevítve 0,1 mm nyomáson 25 mintegy 220 C° légfürdő hőmérsékleten miegy át. Az 1. példában megadott tulajdonságokkal .azonos tulajdonságai vannak. Abszorpciós maximuma ibolyántúli fényben 311—313 m/t-n él van. 30 1 g 6-,amino-2,5,7,8-telriametil-2-(4',8V12-trimetil-tridecil)-krománt 25 cm3 jégecetben oldunk, az oldathoz 3 cm3 20<>/o-os kénsavat adunk és 10 C°-on keverés mellett 2,4 cm3 n-nátriumnitiüloldial 'lassú hozzá-35 iadásával diazotáljuk. Az oldatot még 10 percig továbbkeverjük és a salétromossav csekély fölöslegét kevés szulfaminsav hozzáadásával elbontjuk. A diazoniumvegyület tiszta oldatát 100 cm3 forró 35°/o-os kénsavba csepegtetjük, melyen át nitrogén- 40 áramot vezetünk. Nitrogénfej lödés mellett sárgásbarna olaj válik ki, melyet lehűlés után petroléterben oldunk. A petroléteres oldatot vízzel való többszöri kivonatolás és nátriumszulfát fölött való szári- 45 tás után bepárologtatjuk és a maradékot vákuumban desztilláljuk, amikoris a 6-oxi-2,5,7,8-tetramietil-2-(4',8',12'-trimetil-tridecil)-kromán sárga olaj alakjában megy át. Légfürdőn hevítve 0,1 mm nyomáson 50 200-210 C° légfürdőhőmérsékleten forr, melilalkoholos ezüslnitrátoldatot redukál és abszorpciós maximuma ibolyántúli fényben 295—297 nijW-nél van. Szabadalmi igénypontok: 55 1. Eljárás krománvegyületek előállítására, melyre jellemző, hogy a 4-helyzetben védett aminocsoportot tartalmazó fenolokat fililhalogeniddel a megfelelő 2-me~ lilkrománokká kondenzálunk, melyek a 60 2-helyzetben Iriinetil-tridecilgyökkel vannak helyettesítve és a G-helyzetben védett aminocsoportot tartalmazzák, a védett iaminocsoportot szabad aminocsoportlá hasítjuk fel és utóbbit adott eset- 65 ben diazotálássál és forralással hidroxilcsoporttá (alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás i'oganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az eljáráshoz 4-acilamino-2,3,5,-trimetilfeno- 70 lókat használunk. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMERTNIK ISTVÁN m. kir. szab, bifő. _ ..J ö V ő" Nyomdaszövetkezet. Budapest. IX,. Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi József
