129310. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-oxikrománok előállítására

2 x 129310. re öntjük és kiéterezzük. Az éteres kivo­natot egymásután n-szódaoldaital, n-só­savval és vízzel mossuk; az esetleg fellépő emulziókat csekély mennyiségű etilalko-5 hol hozzáadásával bonthatjuk meg. Az éte­res kivonatnak nátriumszulfáttal való szá­rítása után az oldószert elpárologtatjuk; a 10 CH5 CHj CHj /CHJ 4CH/CH 2 / 3 CH/CH 2 y J CH/CH 1 /3C=C=GHBr képletu bromidot csaknem színtelen olaj alakjában kapjuk. E bromidból 7,5 részt 1,7 rész Irimelilhi-15 drokinonnal és 2 rész vízmentes cinkklorid­dal 50 rész 60—80 C°-on forró száraz pe­troléterben 1 órán át visszafolyatásra ál­lított Jiűtő alkalmazásával vízfürdőn me­legítünk. Egy óra multán, miután a heves 20 brómhidrogénképződés alábbhagyott, a reakció tömeget jégre öntjük, kiéterezünk, az éteres oldatot megszárítjuk és az oldó­szert elpárologtalj uk. A maradékot petroléteres oldalból ahi-25 míniumoxidhoz kromatográfozzuk. A kö­zépső rétegek eluátumaiból alloí'anátra va­ló feldolgozáskor (ha a benzolos oldatot 40 -ciánsavval telítjük) a d,l-3,4-dehidro-a-to­koferol-allofanátot, kapjuk, mely vegyület 30 alkoholból és acetonból átkristályosítható. Olvadáspontja 163 C°. Ha az allofanátot n-alkoholos kálilúggal 1 órán át elszappanosítjuk, akkor a sza­bad d,l-3,4-dehidro-a-tokoferolt viszkózus 35 olaj alakjában kapjuk. E vegyületből pál­ládiumszénkatalizátor jelenlétében végzett hidrogénezéssel a d,1-a-lokoferolt állíthat­juk elő. Sza hadaim i igénypon I : A 127520. lajstromszámú szabadalom sze­rinti alkilezett 2-dialkil-6-oxikrománok előállítására való eljárás továbbfejlesz­tése, azzal jellemezve, hogy a magban legalább egy, el nem foglalt helyet tar­talmazó alkilezeli hidrokinonokal, cél­szerűen savanyú kondenzálószerek je­lenlétében diai kil-etin il-karbinolok. R R' C = C = CH Hal általános képlelű halogenidjeivel, ahol is 50 R és IV alkilmaradékokat jelentenek, hozzuk behatásra és a keletkezett alki-1 ezel t 2-dia 1 k i 1 k rom éneke I hid r ogénez­zükí 45 Felelős kiadó: dr. tadoméri SZMERTNlK ISTVÁN m. fclr. szab. biró. ..I ö V ö" Nyomdaszövetkezet. Budapest. IX.. Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi József

Next

/
Oldalképek
Tartalom