129310. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-oxikrománok előállítására

Megjpler.li 1942. évi március hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEÍRÁS 129310. szám. IV/h/1. (IV/Ii/2.) osztály. — H. 11049. alapszám. Eljárás 6-a)xÍkrománok előállílására. F. Hoffmann — La Roche & Go. Aktiengesellschaft cég, Basel. A pótbejelentés napja: 1941. évi február hó 26. — Svájci elsőbbsége: 1940. évi június hó 10. Pótszabadalom a 127520. lajstromszámú törzsszabadalomhoz. A 127520. lajstromszámú törzsszabadalomban ismertetett eljárás értelmében 2-dialkil-()-oxikroméu-(3,4)-ek előállílására dialkil-etinil-karbinolokat és a magban 5 legalább egy, el nem foglalt helyet tartalmazó alkilezett hirlrokinonokai, savanyú kondenzálószerek jelenlétében hozunk egymással behatásra. Azt találtuk már most, hogy dialkil-eli-10 nil-karbinolok helyett halogénvegyületeiket is felhasználhatjuk, melyek foszforhalogenideknek dialkil-etinil-karbinolokra való behatásával állíthatók elő. E halogénvegyületek sűrűnfolyós, színtelen ola- 3S jok. Ha a kondenzálási termékekkel 1 Mol hidrogént alkalmas katalizátor, így palládiumszén, palládiumkalciumkarbonát vagy platinaoxid jelenlétében beliatásra hozunk, akkor azok 2-dialkil-ö-oxikrománokká alakulnak át. A halogenideknek a törzsszabadalom szerinti alkoholok helyett való felhasználásával a termelési hányad fokozását érjük el. x\ reakció az alábbi képletsorozat szerint megy végbe: : 4ű 45 25 R hidrogént vagy alkilt, IV alkilt jelent. Példa: 2,6,10-trimetil-l 1-etinil-pentadekanol (i4)ből, melynek képlete: CHi CHj CH, /CHj/iCH/CHj/sCH/CHi/jCH/CHi/jC.CsCH OH jLO részt 20 rész száraz petrolélerben ol-30 dunk, a folyadékot mínusz 15 C°-ra lehűtjük és a keverékhez 10 rész f oszf ortribomidnak 10 rész abszolút petrol éterben valói oldatát kavarás közben csepegtetjük. A reakcióedényen egyidejűleg száraz Go2-áramot vezetünk át. Az oldat hőmérsékletét mínusz 5 C° alatt tartjuk. Ezt követőleg a reakciókeveréket 12 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, azután jég-60 65