129047. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az alkilezett 1,4-naftohidrokinonok savanyú észtereinek előállítására

Megjeleni 1042. évi február hó 3-án. MAGTAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 129047. szám. IV/h/1. (IV/h/2.) osztály. — H. 11022. alapszám. Eljárás az alkilezett 1,4-naiÍohidrokinonok savanyú észtereinek előállítására. F. Hoffmann-La Roche & Co. Aktiengesellschaft cég, Basel (Svájc). Pótszabadalom a 127100. lajstromszámú szabadalomhoz. A bejelentés napja: 1941. évi február hó 4. — Svájci elsőbbsége: 1940. évi május hó 24. A törzsszabadalomban ismertetett eljárás szerint az alkilezett 1,4-naftohjdrokinonok savanyú észtereihez úgy jutunk, hogy alkilezett 1,4-naftohidro-5 kinonokat kétbázisú savak anhidridjeivel összeömleszlünk és a fölös anhidridet a reakciólcrmékből eltávolítjuk. Azt találtuk már most, hogy az 1,4-naflohidrokinonoknak ezeket a savaio nyú észtereit úgy is előállíthatjuk, hogy; az alkilezett Í,4-naftohidrokinonokat megfelelő oldószerekben a savanhidridekkel behatásra hozzuk. A találmány a törzsszabadalomban 15 ismertetett eljárás továbbfejlesztése. Megállapítottuk ugyanis, hogy az alkilezett 1,4-naftohidrokinonoknak kétbázisos savak anhidridjeivel való összeolvasztása helyett a szóbanforgó észterek 20 már akkor is képződnek, ha a reakciókomponenseket megfelelő oldószerben összehozzuk. Ezzel a reakciókomponenseknek az olvadási hőfokra való felhevítése feleslegessé válik. Oldószer al-25 kalmazásával a reakció már szobahőmérsékleten végbemegy. Az új eljárással tehát a folyamatot egyszerűsítjük és tüzelőanyagot takarítunk meg. Példa: 1 rész 2-metil-l,4-dioxinaftalint 10 30 rész száraz piridinben feloldunk. Az oldathoz nitrogénlégkörben lassanként 1 Vs rész finoman porított borostyánkősavanhidridet adunk. A piridines oldatot 2 napig szobahőmérsékleten állni 35 hagyjuk és azután lassan 45 rész jéggel hűtött 150/0-os kénsavba folyatjuk. A teljes bevitel után az oldat kongósavanyú kémhatású legyen. A diborostyánkősavészter alkotta csapadékról leszívatunk, kevés vízzel mossuk és szárítjuk. A vegyületet 10—12 rész forró ecetészlerből és esetleg ezt követően forró metilalkoholból átkristályosítjuk, amikoris a 2-metiJ-l,4-dioxinaítalin savanyú diborostyánkősavészterét tiszta állapotban kapjuk. Szabadalmi igénypont: 127100. lajstromszámú szabadalom szerinti alkilezett 1,4-naftohidrokinonok savanyú észtereinek előállítását célzó eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy az alkilezett 1,4-naflohidrokinonokat megfelelő oldószerekben kétbázisú szerves savak anhidridjeire hozzuk behatásra. A 40 45 50 55 Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMERTNlív ISTVÁN m. kir. stob, bir

ó. „J ö V ö" Nyomdaszövetkezet, Budapest. IX.. Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi József