129022. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ciklopentanopolihidrofenantrénsorozat karbonsavainak előállítására
líd« 2 2. 1. Példia: A dehidroandroszteronacetát ciánhidrinjéből vízlehasítással kapott, a képletben II jelzésű anhidronilrilből (= 3-acetoxi-17-40 ciiano-A^A^etiokoladién) 0,5 g-ot 100 cm3 abszolút alkoholban Raney-nikkellel) = 180 mg nikkel) szobahőmérsékleten 1 Mol H2 = 36 cm 3 felvételéig rázunk. Azután az egész keveréket kivonatolóhüve-45 fyen át szűrjük, a visszamaradó katalizátort átfolyató kivonatoló készülékben 'COJJ alatt aoetonnal 'kivonatoljuk és az egyesített szűrleteket vákuumban begoz'öíögtetjük. A kapott vegyület termelési há-50 nyada 0,5 g; olvadáspontja nem élesen 202 és 220 C° között van, miután a hidrogenezéssel két epimer termék keletkezett, melyek még frakcionált kristályosítássáí is nehezen választhatók külön; elemzésso-55 rozataik azonban megegyezőek és spektroszkópom vizsgálatkor 16, 17-telített nitrilként viselkednek. Csekély mennyiségű alkoholos alkáli hozzáadása iá hidrogénezés sebességét nagy mértékben gyorsítja ugyan, a ka- 95 pott készítmények azonban azután lényegesen alacsonyabb hőmérsékleten olvadnak, mert különösen az alacsonyabb hőfokon olviadó epimer termék képződik. 2. Példa: 100 1 g hidrogénezéssel kapott terméket, mely a képletben Illa jelzésű mindkét epimer változatot egymás mellett tartalmazza, autoklávban 5 g marónátronnal, 7,5 cm3 vízzel és 40 cm3 96<>/o-os lalkohollaí 105 3 órán át 135—140 C°-ra melegítünk és a reakciókeveréket azután több óra folyamán kihűlni hagyjuk. Az autóklávot csekély mennyiségű forró vízzel és forró lalkohollaí kiöblítjük, továbbá 500 cm3 víz- no zel hígítunk, laz elszappanosítatlan semleges részek maradékainak eltávolítására két ízben 300—300 cm3 éterrel kiéterezzük lés tömény sósavval megsavianyítunk. A pelyfie-
