128943. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bükkfából kapott szulfithulladéklúg feldolgozására

2 128943. kitermeléssel furfurollá való átalakítása, ha a hulladéklúgokhoz a forrás után, előnyösen megelőző sűrítés után, semleges sókat, különösen kősót, adott esetben a 5 telítésig menő mennyiségben adagolunk. A semleges sókat közönséges hőmérsékletnél, , vagy fokozott hőmérsékleteknél adagolhatjuk. A ligninszulfosavaknak íaz oldatokból kilo sózott nagymolekulájú részeit jól szűrhető csapadék alakjában kapjuk és pedig túlnyomórészt mint náiriumsókat. Az ilymódon kíméletes úton kapott lignin nagyon egységes és azzal tűnik ki, hogy nehézfé-15 meket nem tartalmaz. Furfurolnak a sótartalmú, a ligninszulfosavaktól elkülönített oldatokból való kinyerése pedig igen kedvezően alakiul. Az ismert eljárásokkal szemben, amelyeknél több óráig tartó nyomás 20 alatti hevítést alkalmaztak, a találmány szerinti eljárással a pentozák nagy kitermeléssel néhány perc alatt furfurollá alakíthatók át. A pentozáknak furfurollá való gyors átalakítása lehetővé teszi, hogy a 25 bükkfa szulfitos feltárásakor kapott hulladéklúgokat folytatólagos eljárásban dolgozzuk fel. A nyomás alatt való hevítéskor célszerűen 160—200 C°-ig, előnyösen 170— 180 C°-ig terjedő hőmérsékleteken dolgo-30 zunk. Miután a nyomást az edényekben megszüntettük, az oldal nagy sótartalma következtében az összes keletkezett furfurol igen gyorsan — a gyakorlatban az oldat körülbelül Vg-ának elgőzölögtetése után 35 — át van hajtva, miáltal aránylag nagy, ,a további feldolgozás szempontjából kedvező furfuroltöménységeket érhetünk el. A párlatban a furfurol százalékos tartalma rendszerint nagyobb mint a hulladéklúg szá-40 zalékos pentozatartalma. A furfurolnak a reakciós oldatból való lepárlásakor leválasztott semleges só újabb hulladéklúgok kicsapásáboz használható fel. A találmány szerinti eljárás lehetővé te-45 szi, hogy a sótartalmú lúgnak nyomás alatt való hevítése előtt az abban levő kis molekulájú alifás savakat, például hangyasavat és ecetsavat, ismert eljárásokkal, például kivonatolással kinyerjük, anélkül, 50 hogy ezáltal a furfurol keletkezésének sebességét és a kitermelést befolyáisolnók. P. Klason (C 1919T, 92) és K. H. A. Me-lander (Cellulosechemie, Jahrgang 2, 41 (1921) szerint ismeretes, hogy semleges sók-55 kai, különösen klórkálciutnmal és nátriumkloriddal szulfitlúgokból bizonyos nagymolekulájú ialkatrészek kicsaphatok. Nem volt azonban előrelátható az a megállapítás, hogy a kicsapott terméktől elkülönített oldatokból ásványi savak hozzáadása 60 nélkül, pusztán hevítéssel furfurol kiváló kitermeléssel kapható. Semleges sókat eddigelé csak hígított ásványi sókkal együtt alkalmaztak furfurolnak pentozatartalmú an3r.ag0.kbol való előállítására. Semleges 65 sóknak a furfurol keletkezésénél kifejtett hatásáról, amikor hígított ásványi savakkal közönséges nyomás alatt hevítünk, a nézetek igen eltérőek; Míg Kullgren és Tyden (Ind. Vet. Acad. Handl. 94, (1929) 70 a legkedvezőbb hatást pusztán a furfurol kisózásában és a savtartalomnak a lepárlás közbeni állandó értéken való tartásában látják, mely felfogást H. F. Lauer és W. K. Wilson (J. Res. na!. Bur. Standards. 75 22, 471—84 (1939) is osztják, E. Hughes ós S. F. Acree (J. Res. nat. Bur. Standards 21, 327—36, (1938) és 23, 293—98, (1939) a furfurolban való nagyobb kitermelést annak a pcntozákból való gyor- so sabb keletkezésével magyarázzák. F. W. La Forge és G. H. Mains (Ind. Eng. Chem. 1057—60, (1932) szerint semleges sóknak a furfurolnak pentozatartalmú anyagokból nyomás és hevítés közben való keletkezése- 85 kor egyáltalán semmiféle befolyásuk nincsen. Ezért meglepő, hogy furfurol semleges sót tartalmazó oldatokból a találmány értelniében ásványi sók adagolása nélkül különösen jó kitermeléssel ós ilyen 90 egyszerű munkamóddal előállítható. Az oldatok sótartalma, továbbá az alacsony alifás savak megelőző eltávolítása szempontjából igen értékes, mert telített oldatokból a kivonatolást megkönnyíti és mert az ol- 95 dószerekben lényegesen kisebb veszteség áll be. 1. Példa. 1000 rész bükkfaszulfithulladéklúgba, amely körülbelül 110/0 száraz anyagot tartalmaz, közönséges hőmérsékle- 100 ten való keverés közben 225 rész konyhasót viszünk. Eközben 29 rész ligninanyag válik le, amelyet telített konyhasóoldattal mosunk és erősen kisajtolunk. A száraz, anyag laza, rozsdabarna, nem nedvszívó 105 és vízben könnyen oldható por, amely nehézfémektől és pentozáktól gyakorlatilag mentes. A por körülbelül 20% konyhasót és körülbelül 0,5 0/0 kalciumot tartalmaz, no Az elkülönített oldat 300 részét autoklávban rövid időre 170 C°-ra hevítjük és 10 percen át ezen a hőmérsékleten és az elért 10 atmoszférás nyomáson tartjuk. Ez-