128504. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a dimetilciklopentanopolihidrofenantrén-sorozat oxidálási termékeinek előállítására
12850 4. 5 Ezeket a vegyületeket az 1. példával azo-10 nos módon is, vízben oldható származékokat adó ketonkémszer alkalmazása mellett választhatjuk külön. Azonos végtermékekhez juthatunk akkor is, ha dibrómszitoszténből, dibrómsztig;-15 masztadiénből stb. indulunk ki. Azonos vegyületekhez juthatunk végül akkor is, ha az 1. példa szerint kapott 5-klór-származékokat, pl. káliumacetáttal hozzuk öszsze. 20 Ha A 4 -kölesztén, illetőleg dibromidja helyett például A5 -koleszténből" indulunk 65 ki, akkor teljesen azonos módon a megfelelő 5,6-telítetlen vegyületeket kapjuk. 3. példa: 0,7 rész A4 -kolesztént a 2. példában is- 70 mertetettel azonos módon krómsavvaí oxidálunk. A reakcióoldatot a fölös! krómsav elbontása után vákuumban bepárologtatjuk és a maradékot éterrel kivonatoljuk. A kivonatból a savanyú részleteket ná- 75 tronlúggal eltávolítjuk. Ezekből többek között az ismertetett módon azí alábbi kctokarbonsavakal kaphatjuk. 30 A fennmaradó éteres oldatot, mely a semleges részt tartalmazza, 70°/o-os kénsavval tízszer kirázzuk. A most még az éterben oldott részt a 2. példában ismertetett módon monokarbonilvegyületekre és 35 változatlan kiindulási anyagra bonthatjuk fel. A polikarbonilvegyületeket a savanyú kivonatok tartalmazzák. Ezeket víz hozzáadásával kicsapjuk és éterrel kivonatoljuk. Ennek az éteres oldatnak maradékát már 40 most magában véve ismert módon dolgozzuk fel, így például azt trimetilaminoeoetsjav-hidrazid kloridjával alakítjuk át. A kapott, vízben oldható hidrazonokat 90 mindig növekvő mennyiségű ásványi sav hozzáadása mellett frakcionált hasításnak vetjük alá. Esetleg kromatográfos tisztítással és frakcionált kristályosítással kapcsoltan a XVII—XX. képletű négy homo-95 lóg diketon választható külön. • A dikarbonilvegyületeket sav helyett pél- származékaikon, például a szemikarbazo^ dául különösen nehezen oldható diketo- nókon át is különválaszthatjuk. •
