128371. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a hidrokinon és naftohidrokinon alkilhelyettesített származékainak előállítására

1283 71. 3 a 2^metil-naftohidfokinon-bisz-foszforésztcrsavnak 10 15 20 25 40 45 0=P O-Na képletű tetranátriumsója. Ez a só vízzel tartós oldatokat ad, melynek pH-értéke kb. 7. 2. Példa: 3 súlyréiSz 2-mietil-naftohidrokinon-biszfoszforésztersavnak 200 súlyrész abszolút alkoholban való feloldásával és az oldatnak' letiléndiaminnal való semlegesítésével a 2-meül-naftohidrokinon-bisz-foszforésztersav dietilen-diaminsóját kapjuk. A kapott csapadékot, melyről azután leszivatunk és azt alkohollal mossuk, az alábbi :ű: 0=PC-lJ

.NH2.CH2.CH

i

.NHi OH 30 35 -CHS .NH2

.CH

a

.CH

2

.NH

2 vegyület alkotja. 3. Példa: Ha 3 súlyrész 2-metil-naitohidrokinon-bisz-foszfiorésztersavat 5 rész vízben feloldunk, az oldatot vizes kalciumkarbonátszuszpenzióval semlegesítjük és szárazra bepárologtatjuk, akkor a 2-metil-naftohidrakinon-bisz-foszforésztiersav dikalciumsóját kapjuk. A kicsapódó dikalciumsó az alábbi képletű: 50 55 4. Példa: 4,2 súlyrész trimetilhidrokinont 14 súlyrész száraz piridinben oldunk és az olda- 60 tot nedvesség kizárása mellett 21 súlyrész jéggel hűtött és állandóan rázott foszforoxikloridhoz csepegtetjük. A keveréket azután visszafolyatásra állított hűtő alkalmazásával 120 C° fürdőhőmérsékleten 1 L/

2

65 órán át hevítjük. A foszforoxiklorid és piridin feleslegének vákuumdesztillálással való eltávolítása után a maradékot száraz éterrel kivonatoljuk és az éteres kivonatot a kristályos maradéktól különválasztjuk. Az éter elpárologtatása után 8,4 súlyrész 70 sárga olaj marad vissza, melyet a H3

C 75 80 képletű 2,3,5-trimetilhidrokinon-bisz-diklórfoszforilészter alkot. Ha ezt a vegyületet hűtés közben csép- 85 penként 25 súlyrész vízzel hozzuk össze, akkor sárga oldatot kapunk, melyet éterrel kétszer kirázunk, azután az étertől különválasztunk, a vizes réteget lepárologtatjuk és a sósav eltávolításáig vákuumban 90 szárítjuk. A • 205 C°-on olvadó kristályos maradék a H3

C—| H,C ,-CH, 95 100 képletű 2,3,5-trimetil-hidrokinon-bisz-fosz- 105 forésztersav. 3 súlyrész 2,3,5-trimetil-hidrokinon-bisz-foszforésztersavat 200 súlyrész abszolút alkoholban oldunk és az egészet nátriumnak abszolút alkoholos oldatával isemle- no gesítjük. A képződő csapadék, melyet azután centrifugálunk és alkohollal és éter-