128296. lajstromszámú szabadalom • Eljárás halogéntartalmú acilaminoszulfonsavak előállítására
2 128296 forró vízben felvesszük és szűrjük. A kondenzálási terméket a forró szüredékből sólével, kristályos alakban leválasztjuk. Le-Cl I Cl-NH-CO/' V 10 S03 Na A 3,4-dikIóranilin-6-szulfonsav helyett a 4-klóranilin-6-szulfonsavat is használhatjuk. 15 A 168° olvasdáspontú 4-klór-l,l'-difeniléter-4'-karbonsavat a 0,6 mm nyomáson 160° forráspontú, 81—83° olvadáspontú 4-klór-4'-cián-l,1 '-difeniléternek forrásban levő, 20°/o-os vizes nátronlúggal végzett elszappa-2o nosítása útján kapjuk. A ciánvegyületet ismert eljárásokkal, diazotált 4-kIór-4'-aminol,l'-dit'eniléterből kaphatjuk. A 4-klór-l, 1 '-difenilétei-4'-karbonsavk lórid helyett a 13 mm nyomáson 218° forrás-25 pontú 2',4-diklór-l .1 '-difeniléter-4'-karbonsavkloridot is használhatjuk, melyet a szabad savból foszforpentaklorid segítségével állítottunk elő; a szabad savat a 0,8 mm nyomáson 203° forráspontú 2',4-dik]ör-4'-30 amino-l,l'-difeiiiléterből, ismert eljárások iszíerint a 2 mm nyomáson 250° forráspontú 2',4-diklőr-4'-cián-l,l'-difeniléteren át kaphatjuk meg. Cl 35 40 SOoNa-Cl NH-S()2 A 3,4-diklóranilin-6-szulfonsav helyett a 2,3-diklóranilin-5-szulfonsavat is használ-45 hatjuk; éppígy a két említett diklóranilinszulfonsav elegyét is, ahogyan az az odiklórbenzol szulfálásakor és nitrálásakor és rákövetkező redukáláskor keletkezik. A 4-klór-l,l, -difeniléter-4'szulfonsavat így 50 állítjuk elő: 4-klór-4'-amino-l,l'-difenilétert diazotálunk és rézszulfát jelenlétében kéndioxiddal hozunk össze, amikor is a szabad szulfinsav leválik. Ennek nátriumsóját vizes oldatban hipermanganáttal szulfonsav-55 vá oxidáljuk. A 4-klór-l,r-difeniléter-4'-szulfonsavkIoszívás után hideg vízzel mossuk és vákuumban megszárítjuk. A termék szerkezeti képlete: .) - ( "\ -Cl 60 65 Tekintetbe jön még pl. a 12 mm nyomáson 225° forráspontú 2,4-diklor-l,l'-difenil- 70 éter-4'-karbonsavklorid is. Ezt az 1 mm nyomáson 200° forráspontú 2,4-diklór-4'amino-l,rdifeniléterből az 1 mm nyomáson 195° forráspontú 2,4-diklór-4'-cián-l,l'difeniléteren át, ismert eljárással kaphatjuk. 75 2. példa. 24,2 rész 3,4-diklóranilin-6-szulfonsavat 100 térfogatrész piridinben szuszpendálunk, majd 0,8 mm nyomáson 198-199° forráspontú, 57—59° olvadáspontú 30 rész 4-klór- 80 1,1 '-difeniléter-4'-szulfonsavkloriddal elegyítjük — melyet 4-klór-l, 1 '-difeniléter-4'szulfonsavas nátriumból foszforpentakloriddal, forrásban levő klórbenzolban állítottunk elő és az egészei 90 95°-on több 85 órán át kavarjuk. A piridint ezután vízgőzzel kifújjuk; a kondenzálási termék a vizes oldatból kihűléskor kristályosan kicsapódik. Képlete: 90 95 \ ,,_ í~\ \__/ -u - \__/ -Cl rid helyett a 0,6 mm nyomáson 163° forrás- 100 pontú, 42—43° olvadáspontú l,l'-difeniléter-4-szulfonsavkloridot is használhatjuk. Ezt analóg módon állítjuk elő. Szabadalmi igénypont: A 124133. lajstromszámú törzsszabadalom 105 valamennyi igénypontjában védett eljárás továbbképzési módja halogénnel helyettesített acilaminoszulfonsavak előállítására, azzal jellemezve, hogy itt a difeniléter- illetőleg difenilszulfidsorozat szül- 110 fon. és karbonsavait, illetőleg ezek reak-
