128285. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telítetlen szterinek előállítására
Megjelent 1941. évi november hó 15-én. HÁGTAK KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 128285. szám. IV/h/1. (IV/h/2.) osztály. — R. 8929. alapszám. Eljárás telítetlen szterinek előállítására. Richter Gedeon Vegyészeti Gyár r. t. cég, Budapest. A bejelentés napja: 1940. évi november hó 28. Azl találtuk, hogy telítetlen szterineket úgy állíthatunk elő, ha a szterinsorozálha tartozó alkoholokat enyhe vizel vonó anyagok, ne vezetésien szerves savak behatásá-5 nak tesszük ki. A szerves savakat, pl. oxals.av.at célszerűen vizes oldatban alkalmazzuk. Előnyös a vízlehasítást semleges gáztérben, melegen végezni. Ha pl. a fentismerete 1.1 kezelésnek 7-10 oxi-koleszlerint vetünk alá, akkor az alkalmazott vízelvonó szer minőségétől függően kisebb-nagyobb termelési hányaddal 7-dehidrokoleszterint kapunk. Jó eredménnyel jártak a vizes oxálsavoktallal 15 végzett kísérletek, amikoris megfelelő töménységű oxálsavoldaltal és kellő tartamú hevítéssel a kiindulási anyag 40—50o/0 -.a alakult át 7-dehidrokoleszterinné. Kristályos vagy vízmentes oxálsav hasz-20 nálatánál a 7-dehidrokoleszterin oxálsavas észteréhez jutunk, melyből pl. alkoholos kálilúggal elszappanosítva, 7-dehidrokoleszterint kapunk. A levegő oxidáló hatását közömbös gáz-25 tér alkalmazásával küszöböljük ki. Példa: 10 g 7-oxikoleszlerint 50 cm3 forró etilalkoholban feloldunk és a még meleg oldatot 100 cm3 60°/o-os vizes oxálsavoldatban emulgáljuk. Az emulzióból az 30 alkoholt gőzfürdőn elpárologtatjuk és a megmaradó reakció-elegyet mindaddig forraljuk, míg a reakció képződő terméke sárgás színű, olajos cseppekké tömörül, ami kb. 1—11 / 2 órai melegítés után követ-35 kezik be> A lehűlt és megszilárdult reakció-anyagot éterrel felvesszük, az éteres oldatot híg nátronlúgoldattal és desztillált vízzel kimossuk, vízmentes nátriumszulfáttal megszárítjuk és kis térfogatra besűrítjük. A levegő oxidáló hatásának ki- 40 küszöbölésére mindezen műveleteket széndioxid gáztérben végezzük. A besűrített éteres oldatot abszolút metilalkohollal felhígítjuk, amikoris finom szuszpenzió keletkezik, mely jégszekrényben való né- 45 hány napi állás után jól szűrhető, kristályos porrá tömörül. Ezt elkülönítve fehér, majd levegőn való állás után citromsárga színűvé váló terméket kapunk, mely melegítéskor kristályvizét elveszti és 135— 50 145 C°-on, bomlás közben olvad. Kloroformkénsavval és klorálhidráltal erős ibolyaszínreakciót mutat. Kloroformos oldata erősen, jobbra forgató. A termék tisztasága többszöri átkristályosítással fokoz- 55 ható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás telítetlen szterinek előállítására, melyre jellemző, hogy a szterinsorba tartozó alkoholokat enyhe vízelvonó 60 anyagok, nevezetesen szerves savak behatásának tesszük ki. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítani módja, melyre jellemző, hogy a szerves savakat, pl. oxálsavat vizes 65 oldatban alkalmazzuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a vízlehasítással kapcsolatos re-
