128265. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rostanyagok, különösen papiros acetilezésére

Megjelent 1941. évi november hó 15-én. MAGYAR KIRÁLTI-MWBK SZABADALMI BIRÓSÁ& SZABADALMI LEÍRÁS 128265. szám. IV/h/1. oisztály. — H. 10654. alapszám« Eljárás rostanyagok, különösen papiros acetilezésére, Patentverwertungs-Gesellschaft mit beschränkter Haftung cég, „Hermes" Berlin, mint a Siemens-Schuckert Aktiengesellschaft cég, jogutódja. Pótszabadalom a 124137. számú törzsszabadalomhoz. — A bejelentés napja: 1939. évi július hó 17/ — Németországi elsőbbsége: 1938. évi szeptember hó 24. A törzsszabadalom leírása rostanyagok acetilezésére való eljárást ismertet,"mely eljárásnál különös súlyt fektettünk arra, hogy az anyag kezelés közben meg ne 5 sérüljön. Evégből a törzsszabadaloin szerinti eljárásnál egészen vagy részben a környezeti hőmérsékleten dolgoztunk, mert kitűnt, hogy a rostanyag mechanikai tulajdonságai szenvednek, ha a kezelést a 10 íürdő forrpontján foganatosítjuk. Ha azonban az acetilezést alacsonyabb hőmérsékleten végezzük, akkor csak kisebb acetilezési fokok érhetők el, mint amilyent a fürdő forrpontjánál lehetne elérni. Ezek 15 az aoetilezési fokok azonban sok esetben nem elegendők, így például elektrotechnikai cikkeknél vagy készítményeknél lehetőleg nagy aoetilezési fokok szükségesek ahhoz, hogy a rostanyagok nedvszívó ké-20 pességét csökkentsük, amivel a szigetelő tulajdonságok javulnak. Viszont ha forrponti hőmérsékleten dolgozunk, úgy az anyag rostjai szenvednek, nevezetesen azok1 mechanikai szilárdsága csökken. így pél-25 dául kitűnt, hogy "ha papirost tiszta ecetsavanhidridben, piridiniumklorid .katalizátorként való alkalmazása mellett 100 C° hőmérsékleten acetilezünk, úgy 7 órás reakciós időtartam mellett 26.6o/o acetiltar-30 talmat érhetünk el, míg 120—130 C° hőmérsékleten az acetiltartalom 35.2°/o. Az így kezelt anyagból készült készítménnyel végzett hajtogatási próbáknál az első esetben a hajtogatások száma hosszirányban 830, keresztirányban. 732, a második eset- 35 ben pedig 107, illetőleg 6 volt. Ebből a kísérletből világosan kitűnik, hogy a hőmérséklet fokozásával az acetilezés foka ugyan nő, a mechanikus szilárdság azonban lényegesen csökken. 40 Meglepő módon kitűnt, hogy lényegesen jobb mechanikus értékek érhetők el azonos aeetilezési fok mellett, ha az aoetilezéshez olyan fürdőket alkalmazunk, amelyek legalább félig már használt fo- 45 lyadékból vannak és a reakciót forrpontnál végezzük. Az oldat, illetőleg az aeetilező keverék, úgy liasznált állapotban, utókezelés nélkül, mint regenerált állapotban is, jó eredményeket ad. A használt 50 acclilező folyadék regeneráló eljárása vákuumban való egyszerű desztilláció. Célszerű, ha a fürdőkhöz katalizátort adunk és pedig előnyösen 1% piridiniumkloridot, mimellett a katalizátort a rostanyag beada- 55 golása alkalmával megújítjuk. összehasonlító kísérletekből kitűnt, hogy olyan fürdővel, mely 50o/o használt vagy regenerált oldalból és 50o/0

friss ecetsavanhidridből áll, azonos feltételek melett, 60 mint aminőket az előbb említett kísérleteknél megadtunk és 125—130 C° acetüező hőmérséklet mellett 38.7% acetillartalmat